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【请教】乙腈和DMF怎么干燥

作者 2008guoym
来源: 小木虫 350 7 举报帖子
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大家好,最近想做点合成,请问一下乙腈和DMF怎么干燥?谢谢了 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • qianyang

    乙腈通常加无水氯化钙放个一晚上,基本就符合合成的需要了。
    DMF的话就比较麻烦一点,通常是加氢化钙回流一段时间,然后再减压蒸,蒸出来再用无水硫酸钠什么的干燥。我们实验室都是这么干的。

  • 小笨笨虫

    dmf用koH直接干燥就可以用了!
    乙腈干燥:用无水碳酸钾搅拌干燥过夜,过滤,加入0.5-1.0%的无氧化二磷回流,然后分馏。如果加入的五氧化二磷太多会生成聚合物。

  • 菜园子

    DMF是加氢化钙回流一段时间,然后再减压蒸,蒸出来再用分子筛干燥
    乙腈可以直接加高温刚烘过的分子筛,然后就能用了,这样比较方便

  • zxg0526

    引用回帖:
    Originally posted by 菜园子 at 2009-12-20 10:16:
    DMF是加氢化钙回流一段时间,然后再减压蒸,蒸出来再用分子筛干燥
    乙腈可以直接加高温刚烘过的分子筛,然后就能用了,这样比较方便

    我们实验室就是这样处理的

  • 北欧神话

    乙腈干燥
    加入五氧化二磷回流,至无色 然后蒸出用无水碳酸钾重新蒸馏,最后分馏柱分馏

  • gy198800

    乙腈用CaCl2回流几个小时然后蒸出来就可以了。
    dmf用450度活化的分子筛泡几天减压蒸馏出来就好。(减压最好用油泵)

  • bomuwang

    乙腈的话 用4A型分子筛 先把分子筛活化  然后干燥
    DMF直接用氢化钙回流一宿  减压蒸出来

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