大家好,最近想做点合成,请问一下乙腈和DMF怎么干燥?谢谢了 返回小木虫查看更多
乙腈通常加无水氯化钙放个一晚上,基本就符合合成的需要了。 DMF的话就比较麻烦一点,通常是加氢化钙回流一段时间,然后再减压蒸,蒸出来再用无水硫酸钠什么的干燥。我们实验室都是这么干的。
dmf用koH直接干燥就可以用了! 乙腈干燥:用无水碳酸钾搅拌干燥过夜,过滤,加入0.5-1.0%的无氧化二磷回流,然后分馏。如果加入的五氧化二磷太多会生成聚合物。
DMF是加氢化钙回流一段时间,然后再减压蒸,蒸出来再用分子筛干燥 乙腈可以直接加高温刚烘过的分子筛,然后就能用了,这样比较方便
乙腈干燥 加入五氧化二磷回流,至无色 然后蒸出用无水碳酸钾重新蒸馏,最后分馏柱分馏
乙腈用CaCl2回流几个小时然后蒸出来就可以了。 dmf用450度活化的分子筛泡几天减压蒸馏出来就好。(减压最好用油泵)
乙腈的话 用4A型分子筛 先把分子筛活化 然后干燥 DMF直接用氢化钙回流一宿 减压蒸出来
乙腈通常加无水氯化钙放个一晚上,基本就符合合成的需要了。
DMF的话就比较麻烦一点,通常是加氢化钙回流一段时间,然后再减压蒸,蒸出来再用无水硫酸钠什么的干燥。我们实验室都是这么干的。
dmf用koH直接干燥就可以用了!
乙腈干燥:用无水碳酸钾搅拌干燥过夜,过滤,加入0.5-1.0%的无氧化二磷回流,然后分馏。如果加入的五氧化二磷太多会生成聚合物。
DMF是加氢化钙回流一段时间,然后再减压蒸,蒸出来再用分子筛干燥
乙腈可以直接加高温刚烘过的分子筛,然后就能用了,这样比较方便
我们实验室就是这样处理的
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乙腈干燥
加入五氧化二磷回流,至无色 然后蒸出用无水碳酸钾重新蒸馏,最后分馏柱分馏
乙腈用CaCl2回流几个小时然后蒸出来就可以了。
dmf用450度活化的分子筛泡几天减压蒸馏出来就好。(减压最好用油泵)
乙腈的话 用4A型分子筛 先把分子筛活化 然后干燥
DMF直接用氢化钙回流一宿 减压蒸出来