我们想用SOCl2与羧酸反应,生成酰氯,请问该反应应注意什么?需要N2保护,无水无氧操作吗?最后得到的酰氯一般需要如何提纯? 返回小木虫查看更多
没那么严格,只要加个干燥管就可以了,做完后蒸出来就可以,最好用草酰氯做,常温就可以,做完旋蒸去除草酰氯就好了。
做过很多次这个反应 没有传说中那么严格, 只要不接触到水就行了。 反应完了加些高沸点的东西, 把没反应完的SOCl2旋蒸带走, 直接做下一步反应
其实不用氮气保护,除非是特别活性高的酰氯,我现在做的都是直接羧酸里面加入二氯亚砜回流,反应完后先蒸出大部分二氯亚砜,然后再旋蒸除去剩余的少量的,直接旋蒸对水泵不好,然后直接加溶剂溶解酰氯进行下一步反应,
,先把SOCl2加到瓶子里,边加热边滴羧酸都可以,就是反应体系会变黑!!做的乙酰氯要精馏出来!!建议用草酰氯!!!!
酰氯不能见水,可在通风厨中做,一定要加个干燥管,加入碱性干燥剂。一般可以不用氮气保护。反应完可以加一些甲苯,减压蒸馏就可以出去过量的亚硫酰氯。
SOCl2作溶剂和试剂回流2个小时就行了,完事旋去多余的SOCl2即可!无需后处理! 最多加个干燥管旧行了!
SOCl2作溶剂和试剂, 加几滴DMF或Py, 回流2-3个小时就行了,蒸去多余的SOCl2即可!反应中最多加个干燥管就行了
没那么严格,只要加个干燥管就可以了,做完后蒸出来就可以,最好用草酰氯做,常温就可以,做完旋蒸去除草酰氯就好了。
做过很多次这个反应
没有传说中那么严格,
只要不接触到水就行了。
反应完了加些高沸点的东西,
把没反应完的SOCl2旋蒸带走,
直接做下一步反应
其实不用氮气保护,除非是特别活性高的酰氯,我现在做的都是直接羧酸里面加入二氯亚砜回流,反应完后先蒸出大部分二氯亚砜,然后再旋蒸除去剩余的少量的,直接旋蒸对水泵不好,然后直接加溶剂溶解酰氯进行下一步反应,
,先把SOCl2加到瓶子里,边加热边滴羧酸都可以,就是反应体系会变黑!!做的乙酰氯要精馏出来!!建议用草酰氯!!!!
酰氯不能见水,可在通风厨中做,一定要加个干燥管,加入碱性干燥剂。一般可以不用氮气保护。反应完可以加一些甲苯,减压蒸馏就可以出去过量的亚硫酰氯。
SOCl2作溶剂和试剂回流2个小时就行了,完事旋去多余的SOCl2即可!无需后处理!
最多加个干燥管旧行了!
SOCl2作溶剂和试剂, 加几滴DMF或Py, 回流2-3个小时就行了,蒸去多余的SOCl2即可!反应中最多加个干燥管就行了