【请教】用二氯甲烷/正己烷重结晶的问题
想请教一下诸位能人，关于用二氯甲烷/正己烷重结晶的问题。
最近实验用到一种原料：偏苯三甲酸酐酰氯（TMAC）。从厂家买的，但是试验中感觉纯度不够，同学帮做了个液相，果然效果不好，我想通过重结晶对其进行纯化，但是相关文献很少，有用苯做溶剂的（硕士毕业论文），还有用二氯甲烷/正己烷重结晶的（英文），比例为3：7。
我不是很清楚用二氯甲烷/正己烷（3：7）具体怎么操作的，是先配成3：7的混合液，再加入TMAC加热溶解，然后降温析晶；还是先用3份的二氯甲烷将TMAC溶解（需要加热吗？），再加入7份的正己烷静置析晶？？希望大家能给予指点。
顺便在问一下，我的实验的产物中含有酸酐基团和苯环，用乙酸乙酯：石油醚=4：1时能够展开，但是不纯，主要有三个点左右（有的很淡，若隐若现），rf值分别为0.475，0.35（较淡），0.25，初步判断0.475和0.25这两个点可能有一个会是目标产物，但两者在板上显示的浓度似乎差不多。现在正在过柱子，想顺便请教一下若用重结晶方法纯化该如何操作？？谢谢指点！
[ Last edited by cj200310 on 2009-12-9 at 12:20 ]
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京公网安备 11010802022153号
一般的方法是先用三份的DCM溶解你的产物，再加入七份的己烷，加入结束以后会有沉淀析出。过滤得到你想要的固体。 室温就可以。你先拿一克产物试一下。
个人感觉热溶解，然后在逐步降温析晶就行了，溶解时混合溶剂的量也不易太多。
己烷和二氯甲烷仍然分层？？不是吧，应该是互溶的啊！是不是溶剂出问题啦！
先用三份的DCM溶解你的产物（可以加热试试，总之用尽可能少的溶剂），再加入七份的己烷，加入结束以后冷却下来会有沉淀析出。过滤得到你想要的固体。 你先拿少量产物试一下，
二氯甲烷溶了后，搅拌滴加正己烷，析出晶体。
我也在用，很易分解，在百灵威买的，纯度还行，不是很贵。用的不多最好现买点，自己结晶很费事，不易弄好。