【求助】DMF的除去方法
我用了DMF/K2CO3体系做了此醚化反应,的确有新产物生成,不过溶剂DMF该怎么除掉呢?我是先加入水,再用乙醚或二氯甲烷分液萃取的,虽然水层用乙醚或二氯甲烷洗了,不过里面还是留有产物,好像洗不大干净。感觉挺浪费的哦
请问大家有什么更好的建议吗?
另外,为什么有几层用水洗完后,要用饱和的盐溶液洗呢?盐溶液在这里起什么作用啊?谢谢啦!
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我用了DMF/K2CO3体系做了此醚化反应,的确有新产物生成,不过溶剂DMF该怎么除掉呢?我是先加入水,再用乙醚或二氯甲烷分液萃取的,虽然水层用乙醚或二氯甲烷洗了,不过里面还是留有产物,好像洗不大干净。感觉挺浪费的哦
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另外,为什么有几层用水洗完后,要用饱和的盐溶液洗呢?盐溶液在这里起什么作用啊?谢谢啦!
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一般DMF需要5倍以上体积的水才能除去
先用乙醚溶解你要的东西,再加水,多萃取几次
如果你的产品对耐高温,你可以先减压蒸馏除去DMF,再进行萃取操作。
另外一个,用饱和氯化钠洗涤有机层,主要作用是使有机层中的水含量尽可能的少,有机层更透亮,
在真空线上减压蒸馏 即使是不耐高温的产物 也可以这样处理
你可以多用些溶剂,200-300ML,再用水洗几次,2-3次就差不多.不要心疼溶剂,要知道你的产品比溶剂贵的多.
我同意5楼的兄弟说法
还有就是看你的产物在水里面的溶解度了,可以加水或是大极性的溶剂将产物逼出来,还可以起到结晶纯化的作用.