氢化钙90度反应至无气泡生成（加鼓泡器），可以减压蒸，也可以常压蒸，我一般用常压蒸。

DMF在高温，酸，碱条件下会分解，我做过它的纯化。先用CaH2浸泡2-3天。再无水无氧的情况下减压蒸馏，N2下保存在含有活化过的分子筛里。

引用回帖:

Originally posted by clw_zx at 2009-11-30 14:12:
（1）  DMF溶剂中有少量的水分；
（2）  DMF溶剂中有少量的水分和少量的酸；
（3）  DMF溶剂中有比较多的水分。
以上应该怎样除去，请教请

，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存
，

简单的方法：加入CaH2回流，然后蒸馏出来，出头去尾。

感觉没什么特别好的方法，分不分解的也不知道，只能靠反应结果的接受程度来揣测而已，纯化手册的好像又太复杂，所以实际中也就CaH2室温搅拌个把小时，减压蒸馏出来而已，注意个空气保护，添加4A分子筛，可以用个一个月吧，没那么太严格的吧。

PS:给自己避免麻烦，尽量不使用DMF，除非后处理可以直接丢水里，呵呵