【讨论】氟硼酸重氮盐的热裂解
本人做到“氟硼酸重氮盐的热裂解”的反应，是将氟硼酸重氮盐加入到6eq的甲苯中，然后升温到110度进行裂解反应，结果发现，含氟产物纯度和收率不高。后处理方法（110度反应1.5h后向体系直接加入1.2eq的NaOH水溶液洗涤，分液；水相反复萃取；有机相用NaOH水溶液和饱和食盐水洗涤，最后所得有机相合并旋干得产品）。
大家有没有做过类似的热裂解反应，或者有更好的建议吗？
另外，氟硼酸重氮盐的热裂解有文献报道：直接将氟硼酸重氮盐固体加入到烧瓶中加热裂解的。请问哪一种方法更安全适用？
返回小木虫查看更多
今日热帖
京公网安备 11010802022153号
没有人做过？这里高手应该很多啊
以前做过在石英砂中115 ℃裂解比较安全，搅拌着。加溶剂或直接裂解比较危险，易爆炸。
加溶剂是可行的，氟硼酸盐不是十分危险的 关键是要把重氮盐做好并且干燥好~
楼上说的有道理.氟硼酸盐干燥好是提高收率的关键,如果含水多会生成很多羟基而不是F的副产物.氟硼酸盐的分解可以在溶剂中进行,也可以不加,在烧瓶中升温到110度进行.为了安全,最好是分批小量加入.有些含氟的产物在裂解的时候还会升华,附着在瓶壁上，
如果用甲苯作溶剂，先将甲苯升温到100-110度后“分批小量加入”，不太好加吧，这时已经达到甲苯回流温度，加氟硼酸盐时甲苯气岂不很容易扩散到空气中？
可以考虑用沸点比产物稍高的溶剂，常压蒸馏即可。