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【求助】二苯甲酮显色疑问

作者 hjlhebei
来源: 小木虫 600 12 举报帖子
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在除去THF中的水时,将THF在钠沙中回流,用二苯甲酮作指示剂,如果有溶剂800-900毫升,需要二苯甲酮多少?大概会流多少时间?
今天我们处理THF第一次家里两小片,回流一会儿出现微微的蓝色,然后又加了两三片,颜色还是微微蓝,大概回流4个小时,就收集了。
等冷却了溶剂就无色了。
你们大家在用二苯甲酮时候,蓝色是大蓝吗?还是只要有蓝色就行了?谢谢 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • redapple2008

    引用回帖:
    Originally posted by oscarwp at 2009-11-25 21:29:
    我们干燥thf的时候500ml基本就加了1g到2g
    回流到很蓝甚至到紫的颜色
    当然要看你反应对无水的要求了

    我们经常用的,用量和这位仁兄差不多
    一般500PPM的500mlTHF加 2.5g,收集的馏分能达到100ppm,
    主要是收集馏分的时候要注意氮气保护,不然很容易会200~300ppm
    另外不要太贪心,锅底要剩余多一点,里面很容易产生过氧化物,很危险的,其实可以制成专门的THF干燥仪,用的时候蒸出来一点,不用的时候,氮气保护好就行
    这样免得放久了,吸潮

  • 刀锋浪子

    变蓝是生成了自由基了, 进去仰或是水份,就消失了颜色

  • ljj50833

    肯定是在过程中进水了,否则不会变成无色的!

  • fengm05

    二苯甲酮不能加太多,加太多的话,显色不好!

  • flyawayyry

    最好变成深蓝色,再收集馏分,不要蒸干

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