【求助】二苯甲酮显色疑问
在除去THF中的水时,将THF在钠沙中回流,用二苯甲酮作指示剂,如果有溶剂800-900毫升,需要二苯甲酮多少?大概会流多少时间?
今天我们处理THF第一次家里两小片,回流一会儿出现微微的蓝色,然后又加了两三片,颜色还是微微蓝,大概回流4个小时,就收集了。
等冷却了溶剂就无色了。
你们大家在用二苯甲酮时候,蓝色是大蓝吗?还是只要有蓝色就行了?谢谢
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在除去THF中的水时,将THF在钠沙中回流,用二苯甲酮作指示剂,如果有溶剂800-900毫升,需要二苯甲酮多少?大概会流多少时间?
今天我们处理THF第一次家里两小片,回流一会儿出现微微的蓝色,然后又加了两三片,颜色还是微微蓝,大概回流4个小时,就收集了。
等冷却了溶剂就无色了。
你们大家在用二苯甲酮时候,蓝色是大蓝吗?还是只要有蓝色就行了?谢谢
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我们经常用的,用量和这位仁兄差不多
一般500PPM的500mlTHF加 2.5g,收集的馏分能达到100ppm,
主要是收集馏分的时候要注意氮气保护,不然很容易会200~300ppm
另外不要太贪心,锅底要剩余多一点,里面很容易产生过氧化物,很危险的,其实可以制成专门的THF干燥仪,用的时候蒸出来一点,不用的时候,氮气保护好就行
这样免得放久了,吸潮
,
变蓝是生成了自由基了, 进去仰或是水份,就消失了颜色
肯定是在过程中进水了,否则不会变成无色的!
二苯甲酮不能加太多,加太多的话,显色不好!
最好变成深蓝色,再收集馏分,不要蒸干