【求助】去除DIC的有效方法
我在做一个量比较大的实验,由于原料DIC的量是10多倍当量,因此后处理之后,如果有50g产物,可能含DIC量为300g左右,硅胶柱层析需要很大的柱子,不方便柱层析,我的产物为固体,DIC是液体,当然有DIC时,也会包含一些溶剂,产物就溶解在DIC和溶剂之中了,产物溶解性很好,即使在石油醚中溶解性也很大,如能得到有效应助,将非常感激!
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我在做一个量比较大的实验,由于原料DIC的量是10多倍当量,因此后处理之后,如果有50g产物,可能含DIC量为300g左右,硅胶柱层析需要很大的柱子,不方便柱层析,我的产物为固体,DIC是液体,当然有DIC时,也会包含一些溶剂,产物就溶解在DIC和溶剂之中了,产物溶解性很好,即使在石油醚中溶解性也很大,如能得到有效应助,将非常感激!
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反应减少DIC的量,一般一点几个当量就可以了啊,反应注意污水操作
这个反应需要高浓度,低了不行,影响收率,苦恼了很久了
如果你产物不怕水的话,加点水进去,使得DIC变成diisopropylurea,可能会析出来。你可以看看这个文章的supporting information
Organic Letters, 7(13), 2615-2618; 2005
希望对你有所启发。不过未必有用啊
PS:你做这么大反应都不小试的啊
主条目:N,N'-二异丙基碳二亚胺
DIC(N,N'-二异丙基碳二亚胺)用作DCC的替代品,与DCC相比有以下几点优势:
DIC为液态,更容易使用;
产物N,N'-二异丙基脲可溶于大多数有机溶剂,很容易通过溶剂萃取除去,DIC也因此常用在固态合成中;
DIC导致过敏的可能性较低。
主条目:N,N'-二异丙基碳二亚胺
DIC(N,N'-二异丙基碳二亚胺)用作DCC的替代品,与DCC相比有以下几点优势:
DIC为液态,更容易使用;
产物N,N'-二异丙基脲可溶于大多数有机溶剂,很容易通过溶剂萃取除去,DIC也因此常用在固态合成中;
DIC导致过敏的可能性较低。
沸点145-148°C,可以考虑用高真空蒸馏除去啊
就是不知道你的产物沸点多少,热稳定性如何啊
已经小试了至少20次了,总量要做一公斤,要赶进度,文献都试过了,DIC、DCC、EDCI都试过了,老板要求快点了,成本较高,收率低经费压力就大了,我试过用水,没析出来,东西粘乎乎的
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