【请教】如何制备HBr气体
最近做一个项目,其中一步要用到HBr气体,就是通HBr气体到反应体系中,使其成饱和状。然后室温搅搅就成。但制备HBr气体较麻烦,试过HBr的水溶液和醋酸溶液都不好使,文献上是用溴滴加到四氢化奈中制备HBr气体的,但没试过。有哪位虫虫做过类似的实验,还望指点下,不甚感激。
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最近做一个项目,其中一步要用到HBr气体,就是通HBr气体到反应体系中,使其成饱和状。然后室温搅搅就成。但制备HBr气体较麻烦,试过HBr的水溶液和醋酸溶液都不好使,文献上是用溴滴加到四氢化奈中制备HBr气体的,但没试过。有哪位虫虫做过类似的实验,还望指点下,不甚感激。
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NaBr和浓磷酸也行
这个理论上是可行,但实际操作不太好做吧。溴和四氢化萘的反应听说还好,但没做过,不知道具体操作是怎么样的。
在实验室,真正经典的制备溴化氢气体的方法是使用四氢萘和液溴反应产生溴化氢,反应起初用还原铁粉催化启动反应,必要时可以稍稍加热,启动后生成的溴化氢要依次经过四氢萘的洗气瓶,大的U形管,里面装有氯化钙,并且和红磷拌均,或者,在氯化钙U形干燥管之前用一个拌有红磷的玻璃纤维的U形管。以除去随气体一起出来的溴。然后再导入反应瓶中吸收。最后在反应瓶的后面接一个氯化钙干燥管。
如果有PBr3就好了,往PBr3里面滴加水,就产生溴化氢了,简便又实用 用NaBr+浓H2SO4这样绝对不行,生成的溴化氢不能经受浓硫酸的,溴化氢具有一定的还原性的,它和氯化氢大大不一样了!!所以,用经典的方法(四氢萘和液溴在还原铁粉的催化下)生成的溴化氢是绝对不能用浓硫酸干燥的,而是用无水氯化钙。
溴化氢的制备原则上是用三溴化磷水解,但实际操作时是向红磷+液溴的混合物滴水产生的,用导管将生成的气体导入反应体系中即可。若用溴化物与浓硫酸反应则发生氧化还原反应,产生溴和二氧化硫。在蒸馏瓶内装一份重量的红磷和两份水,然后小心地在振摇下滴加10毫升溴(1毫升=3.12克Br2)。生成的溴化氢通过装有干燥的碎石棉和红磷的U型管。在反应时,也可以把瓶子微微加热,
没那么复杂,我一般就是加入四氢萘和适量铁粉后加热到50度左右,滴加溴素,制成的气体P2O5干燥,我们公司都那么用
直接用NaBr和H2SO4如何?
实验室制备少量溴化氢气体的方法
将131g 的三苯基膦加入到350ml48%的氢溴酸溶液中,加热到70℃搅拌5分钟,冷却,用氯仿150ml萃取三次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,浓缩,用热的乙酸乙酯300ml洗固体(除去三苯基膦),得到167g.
将34.6g三苯基膦氢溴酸盐和70ml二甲苯混合,通入氮气,加热回流,30-40分钟之后有99%纯度的溴化氢气体产生。
蒸出二甲苯回收三苯基膦.
可以用HBr水溶液滴加到P2O5中...放热比较厉害,要加冰浴...
另外要用N2气带,否则气压变化,导入反应瓶时可能产生倒吸