【求助】三乙基硼合成
我想合成三乙基硼,是用烯丙基溴和镁条,加三氟化硼乙醚回流做成,我想问一下有人知道后处理怎么处理吗?文献说用的常压精馏,但是给的数据有是减压下的,难道反应完不需要过滤?
还有就是要不要无水无氧操作的啊?
谢谢各位了。
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我想合成三乙基硼,是用烯丙基溴和镁条,加三氟化硼乙醚回流做成,我想问一下有人知道后处理怎么处理吗?文献说用的常压精馏,但是给的数据有是减压下的,难道反应完不需要过滤?
还有就是要不要无水无氧操作的啊?
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我们做芳香基硼都是先做成芳香格氏试剂,然后滴入三氟化硼乙醚中,冰浴.
还有就是你这个东西肯定不稳定,必须无氧无水,产物也怕空气能水解.
所以整个过程中必须完全无氧无水.
你先做成乙基格氏试剂,滴加到三氟化硼乙醚的THF溶液中就行,一定要做好降温.还有就是格氏试剂可以稍微过量些,因为四乙基硼盐不能被蒸出从而容易分离.
因为是减压蒸馏,所以不需要过滤,格氏试剂可以过滤下,
事实上你可以选择用乙醚做反应溶剂,这样反应完了,可以很容易的把乙醚抽去大部分,然后再加入无水处理过的正己烷将产物溶解并沉淀掉其中的无机盐等杂志,然后取上层清液基本上也就纯了
恩,可是要是有原料还在呢?把溶剂换成正己烷或正戊烷就可以沉淀掉杂质,那么乙醚本身就不会沉淀吗?
我是想着就直接蒸馏能不能行,一般减压蒸馏是比较难蒸纯的,可是常压蒸一些不稳定的或是怕空气的东西也是蛮要命的,呵呵
谢谢指导啊