【求助】求脱苄基的方法
我用了一下的方法都未成功脱下苄基:1 :常温常压通氢气,催化剂Pd(OH)2/C,溶剂甲醇 2 :在1的条件下加热(40°) 3: 在1的条件下加热(40°),加压(40) 4: 常温常压通氢气,催化剂Pd(OH)2/C,溶剂乙酸
后来用了 催化剂pd/c,溶剂甲酸,加热回流,原料点消失,但点板有很多点,不清楚哪个是产物(以前没做过),而且点连在一块。
当图上1为苯环时在温常压通氢气,催化剂Pd(OH)2/C,溶剂甲醇 下即可脱去苄基,而换成脂肪链时很难脱去,请问有没有哪位大师做过这方面的,给我提供点建议,有重谢。
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就是把图片2处的两个苄基脱去
加三氟乙酸搅拌2h就行了
常用的实验室脱Bn的方法大概有:Pd/C,H2,MeOH 室温 氢气气球就可以;甲酸铵/ pd/c,可能要加热;ClCO2CH2CCl3取代苄基,而后锌粉醋酸;氨基钠低温也可以脱苄基;CAN 乙腈 水;CH3CHClOCOCl也可以取代苄基,而后分解。
首先,做pd催化,需要把你的东西纯化干净,以免催化剂中毒。其次,我们实验室常用的是Pd/C,H2,MeOH 室温过夜即可,干净利落。
还有不知道你的R是什么,如果是芳香集团,或者是苄基的话,可能对反应也有影响。如果允许的话,建议你用氢气做氢给予体,当然你也可以尝试其他的氢给予体。
我做过类似的反应,使用甲酸铵做供氢体,在氩气保护下,在95%的乙醇溶剂中加热到50~60度反应大概3~4小时,可反应完全。
我用了甲酸铵,溶剂为乙醇,加热到60度回流,发现冷凝管口有白色结晶物质附着,请问是什么物质啊?而且有气体放出,我查了甲酰胺在180度下才分解,请大家指点下气体从何而来,是不是甲酸铵分解?谢谢
不是啦,那个是甲酸铵,我做过的,用乙酸乙酯的话不溶解的,丢掉就行了。
用甲酸铵,Pd/C催化转移加氢温度不必太高,一般室温就可以了,温度高了甲酸铵会升华,你冷凝管口的白色固体就是甲酸铵,放出的气体是CO2和氨气,机理下图。用甲酸铵最好用甲醇做溶剂,溶解度好
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