【请教】做过Witting反应的朋友请指教
我最近做了一个witting反应, 请问生成的三苯基氧磷的极性相对于yalide试剂来说是大还是小啊,现在在TLC下,除了yalide试剂外还有三个点 不知道那个是三苯基氧磷的点,还有就是通过过硅胶柱可以将三苯基氧磷完全除去吗?谢谢回答
返回小木虫查看更多
今日热帖
我最近做了一个witting反应, 请问生成的三苯基氧磷的极性相对于yalide试剂来说是大还是小啊,现在在TLC下,除了yalide试剂外还有三个点 不知道那个是三苯基氧磷的点,还有就是通过过硅胶柱可以将三苯基氧磷完全除去吗?谢谢回答
返回小木虫查看更多
三苯氧磷极性很大的,而且在体系里是粘稠的物质,曾经我在车间遇到过这种情况,生成的三苯氧磷直接在体系加硅胶吸附,过滤。
少量未吸附掉的三苯氧磷,直接在压滤罐中铺上硅胶压滤,就一点也没有了!
你也可以尝试水洗(我试过),是个好办法,但是可能会多出好多小杂质!
三苯氧磷极性很大,一般是最下面的点,我做过很多witting反应
没做过“Witting”反应,但是我做过“wittig”反应。
可以过柱子啊,很好分的。
具体是那个不要管他,知道那个是你的产物就好了
如果底物很懒惰可以考虑用胂叶立德来进行wittig反应,室温下温和的碱就可以
三苯基氧膦极性大,后处理可以用40%甲醇溶液水解,然后过柱,三苯基氧膦就能完全除掉;也可以水解完后脱溶剂,假如产品在石油醚中溶解度好的话加入石油醚,让三苯基氧膦析来过滤掉也行;还有可以用甲苯乙醇重结晶,三苯基氧膦在乙醇中溶解度很大;最狠的就是用盐酸洗掉,假如产品不怕盐酸的话,
产品可以直接过柱子,可以尝试用三种展开剂,DCM,ETOH AND EA ,极性可以适当调节,如果产品极性比三苯氧磷大,可以采用DCM:ETOH:EA:15:15:10,产品为一百克的柱子,不可用抽或者压,直接常压过滤,溶剂不能用回收,极性稍微变动下,粘稠的物质一定要慢慢过
ylide, not yalide
wittig, not witting
没有听说给ylide爬板子的,那么活泼的东西