请问无水DMF怎么制? 返回小木虫查看更多
前几天刚有人问过相似的问题啊 加CaH2, 50度水浴搅拌7-8个小时,然后减压蒸馏,前馏分(5%左右)不要,
加入无水硫酸镁搅拌2天,过滤出硫酸镁之后将DMF蒸出来就好了。
加CaH2大概千分之五的比例,45度搅拌过夜,然后减压蒸馏温度最好控制在60度一下
钙氢处理,减压蒸馏就行
最简单的方法是用氢化钙在5, 60度左右搅拌4, 5个小时,或者过夜,然后减压蒸馏,收集是去头去尾。如果你循环水泵好的情况下,大概在50-60度就可以出来。保存时可以用分子筛,最好不要用碱,密闭保存 比较麻烦地方法: N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存,
[ Last edited by ynlixm on 2009-9-6 at 16:32 ]
我前些天也做过干燥DMF,当时老板就是让在450度干燥24h的分子筛直接加到有多半瓶的DMF中的,效果也挺好的,这是最简单的方法了
前几天刚有人问过相似的问题啊
加CaH2, 50度水浴搅拌7-8个小时,然后减压蒸馏,前馏分(5%左右)不要,
加入无水硫酸镁搅拌2天,过滤出硫酸镁之后将DMF蒸出来就好了。
加CaH2大概千分之五的比例,45度搅拌过夜,然后减压蒸馏温度最好控制在60度一下
钙氢处理,减压蒸馏就行
最简单的方法是用氢化钙在5, 60度左右搅拌4, 5个小时,或者过夜,然后减压蒸馏,收集是去头去尾。如果你循环水泵好的情况下,大概在50-60度就可以出来。保存时可以用分子筛,最好不要用碱,密闭保存
比较麻烦地方法:
N,N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解,产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时,分解加快。所以加入固体氢氧化钾(钠)在室温放置数小时后,即有部分分解。因此,最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥,然后减压蒸馏,收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时,可加入其1/10体积的苯,在常压及80℃以下蒸去水和苯,然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥,最后进行减压蒸馏。纯化后的N,N-二甲基甲酰胺要避光贮存,
[ Last edited by ynlixm on 2009-9-6 at 16:32 ]
我前些天也做过干燥DMF,当时老板就是让在450度干燥24h的分子筛直接加到有多半瓶的DMF中的,效果也挺好的,这是最简单的方法了