我采用三光气、2，6-二氟苯甲酰胺为原料，甲苯为溶剂合成2，6-二氟苯甲酰异氰酸酯。文献报道类似反应都是将胺/甲苯滴加入三光气/甲苯溶液的。但是2，6-二氟苯甲酰胺微溶于甲苯，我真是不知道怎么滴加（也有合成这个报道用滴加胺的），所以就采用滴加草酰氯。80°C反应十几个小时后烧杯底部仍然有白色固体，我觉得可能是盐，所以就升高温度至105°C，不久白色固体消失，结束反应。但是在我将反应完的溶液倒入恒压漏斗时（做为下一步的原料），大量白色固体析出。
我觉得白色固体可能是2，6-二氟苯甲酰异氰酸酯吸水变成2，6-二氟苯甲酰胺所致，但是我整个过程都在通氮气，理论上简单的倒入过程不可能有吸这么多水、这么多固体出来的。

以上就是我实验的过程和遇到的问题，我觉得我自己在做的过程中肯定有什么没有注意到，希望大家能给予帮助。
先多谢大家了。 返回小木虫查看更多