【求助】氮气保护回流装置的搭建
各位虫友,我要在氮气保护下回流甲苯溶剂做一合成反应
三口烧瓶,磁力搅拌器搅拌加热,中间口球形冷凝管,一侧通氮气,另一侧塞子封住,这样可以了吗?我的反应物是一开始都投进去的。
想问一下,如果冷凝管上端敞开,那氮气会不会把甲苯蒸气带走?
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各位虫友,我要在氮气保护下回流甲苯溶剂做一合成反应
三口烧瓶,磁力搅拌器搅拌加热,中间口球形冷凝管,一侧通氮气,另一侧塞子封住,这样可以了吗?我的反应物是一开始都投进去的。
想问一下,如果冷凝管上端敞开,那氮气会不会把甲苯蒸气带走?
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既然通氮气了就不用在冷凝管顶端塞塞子了吧!?磁力搅拌上气量应该不会太大,一般用空气冷凝就行,不行可用河水冷凝。
我有点不明白的是,题中搭建的方法哪里不行?
甲苯会随N2气流跑掉吗?
我常做这种类似的反应,以我的经验来说,首先楼主的装置搭建,若是需要氮气通入物料中鼓出,刚反应瓶前须接缓冲瓶,若无,则用弹簧螺旋夹调节好流量即可.其次玻璃瓶中反应时,装置切忌封闭,在这种反应装置中,能承受300mmhg的压力就不错了,所以不可密封再次你用的回流管是球形或蛇形,并用循环水冷却即可,当然有制冷机最好,在回流管的上端接管引出至缓冲瓶中再至水封瓶中,此时调节好冷凝水流速(以蒸气不超过第3个球为宜)和氮气流速(以水封瓶子中冒泡均匀稳定并且回流蒸气不超过第3球为宜)
建议如下:
首先反应开始前抽真空氮气置换3次(除水封瓶外的全部系统),然后在氮气保护下加入物料,此后将反应瓶口塞好,按照条件开始升温反应,降温时最好将氮气开大些以防回带入空气,
如果先排气,再在冷凝管端口插一氮气球,那请问通入的氮气从哪里排出?
用2楼的方法先试试
主要怕甲苯蒸完
你为什么不在反应的N2和反应装置之间价格缓冲瓶(甲苯)啊,那样不就不怕甲苯的流失了啊
11楼说的方法是对的,必须先抽真空,否则溶剂中的氧气是不可避免的,体系中的氧气靠氮气吹走不可能。常规反应在氮气瓶和烧瓶间接一个缓冲瓶装液体就可以(像14楼说的),如果需要鼓泡就把缓冲瓶放在最后。
好的,谢谢各位了