我做过这种反应。要加HMPA，要不然不反应。而且在加入三甲基氯硅烷后，要置于室温下搅拌。

mason252：
你好，HMPA有什么作用呢？我参考的文献是先加三甲基氯硅烷，再加原料，后加Et3N，是不是它和三乙胺的作用一样呢？试反应时，三甲基氯硅烷和原料的顺序我颠倒了一下去试，还是不反应，整个反应都是在-65°C的，文献也一直在这个温度的，不过文献后处理用水，那生成的硅醚不怕吗？

请问HMPA是干什么的？谢谢～

引用回帖:

Originally posted by mason252 at 2009-8-18 15:55:
我做过这种反应。要加HMPA，要不然不反应。而且在加入三甲基氯硅烷后，要置于室温下搅拌。

mason252：
你好，HMPA有什么作用呢？我参考的文献是先加三甲基氯硅烷，再加原料，后加Et3N，是不是它和三乙胺的作用一样呢？试反应时，三甲基氯硅烷和原料的顺序我颠倒了一下去试，还是不反应，整个反应都是在-65°C的，文献也一直在这个温度的，不过文献后处理用水，那生成的硅醚不怕吗
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引用回帖:

Originally posted by jinclean at 2009-8-18 16:18:
请问HMPA是干什么的？谢谢～

楼上讲，是稳定烯醇硅醚的作用

我们的酮成烯醇硅醚保护按如下方法做的：酮和三甲基氯硅烷加入THF中冷到-15℃，滴加LDA，同时检测反应进程，反应完成，停止滴加LDA。注意：三甲基氯硅烷、LDA、酮的配比，任何一种过量都影响反应的完成！这个配比随酮的变化而变化！

LDA必须自己制备。Me3SiCl量太多影响LDA的滴加量及后处理。用pH6~7的缓冲液后处理也很关键。