你的催化剂三氯化铝要确保没有失活或者中毒！

楼上说的有理,做付克反应催化剂很重要!另外个人觉得做成酰氯后最好是蒸出来,再往下做.还有就是你产率低,不知你中控时反应情况是怎样的呢?是原料没反应完还是杂质较多呢?

一般做傅克酰基化反应需要1.3个当量的三氯化铝就可以了，太多不好（最近我也遇到相类似的情况，过量的三氯化铝不溶于反应体系，同时会吸附部分原料（我的反应是这样的），使反应不完全，），如果反应温度过高，就会出现脱甲基的情况。

我个人觉得是选择催化剂有点问题，主要是甲氧基那个氧会和一分子的AlCl3 络合，占用了ALCL3。另外就是楼上的可能会出现脱甲基的情况，建议用浓硫酸或者是PPA做催化剂看看

我的三氯化铝是新买的，块状，研磨了再使用的，应该没问题。反应中有大概有百分之二十的原料煤反应完，脱甲基情况是存在的，不够这个没关系！二楼说的做成酰氯后最好是蒸出来是什么意思？甲氧基中的氧会和AlCl3络合吗？

以前做过萘酚的FK反应，基本比较头疼，本身掉甲基是必然的。你可以查下看看你的产物是不是成联苯酯了。
一般这个FK反应可能要酰氯做溶剂，然后温度高，产率会好点
我做的时候三氯化铝都是固体一大块在里面都没什么大问题，主要后处理比较头疼，因为没溶剂，原料会残余20%左右

小弟有几点疑惑恳请楼主赐教：
1.楼主做酰氯是否成功？
楼主是2，4，6-三甲氧基笨甲酸，有三个供电子基，使得羰基正电性不强，做酰氯时活性不够，回流4个小时原料很可能没全部转化完，还有部分酸没反应。
2.楼主是否应该改变加料顺序（这个非常重要）。
你可以看看傅克酰基化反应机理，酰氯先和三氯化铝生成活化中间体，然后再与4，4’-二甲氧基联苯反应，你是否应该先将酰氯滴加到三氯化铝的二氯甲烷溶液中，活化一段时间，再将4，4’-二甲氧基联苯滴加到活化好的溶液中，反应，我觉得效果应该会好些！
祝福楼主实验成功，