最近用的THF比较严格，我是先用CaH2 室温搅拌一天，快速过滤，然后加入金属钠，少量的NaSO3（出过氧化物），二苯甲酮回流！
金属钠可以再石油醚中剪

钠表面的油一定要除掉，因为它不仅污染体系还会降低钠和水的反应活性。

钠表面的油搽掉

然后切块 用压钠机压制成钠丝

效果粉好叻

:dnd:

THF无水处理的时候要注意：
1、最好预处理，比如往瓶装THF中加热钠丝或钠块；再或就是加CaH搅拌充分
2、钠从煤油中取出后，用纸擦拭，可用剪刀切成小块，然后用压钠机压成钠丝，最好直接压入到处理溶剂的烧瓶中
3、将预处理的THF加入到有钠丝的烧瓶中，最好没盖住钠丝，尽量不要让钠丝暴漏在空气中，再加入一两小勺二苯甲酮，回流至深蓝紫色就可以普通蒸馏来接收，回流时冷凝管上方接干燥管
4、普通蒸馏注意，冷凝管和接受瓶等都需要干燥，尾接管要接干燥器
5、THF不能蒸干，待有钠丝露出最好停止加热避免爆炸或者燃烧
6、无水处理完的瓶子不可随意放置，若处理缓慢滴加无水乙醇将钠反应掉。一般情况下可待其冷却，用具活塞和气球封口，最好不要用玻璃空心塞
NaH使用可以洗，也可以不洗，看实验情况。我们一般不洗。但是使用时也要注意安全，

用钠时要用纸将煤油擦净或也可以将钠在乙醚中洗一下将煤油除去，用氢化钠时应先用石油醚洗一下

反应完以后的处理一定要注意，一定要先处理掉剩余的钠

干燥THF前，先用KOH泡一会，然后倾入盛有少量甲苯的钠沙中，回流2-3个小时后，加二苯甲酮瓶内就变深蓝色了，THF就基本无水了。