催化加氢制备对苯二胺,但在蒸馏过程中对苯二胺易于氧化,即使减压蒸馏也会氧化,加了保险粉等效果也不是很好,大家有没有做过相似课题,能拿出较好颜色的产品,谢谢了!
你的原料是什么?如果是硝基苯的话,可以先用酸成盐,然后溶于水,用碱中和,将对苯二胺释放出来就可以了。
减压蒸馏是最好的办法,注意隔氧,加入抗氧剂。 杜邦的工艺就是如此。
加入保险分后,用氮气置换后抽真空减压蒸馏。
采用重结晶或 用油泵,氮气保护蒸馏
由对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原而得。将铁粉投入盐酸中,加热至90℃,搅拌下加入对硝基苯胺。加毕,于95-100℃反应0.5h,然后再滴加浓盐酸,使还原反应完全。冷却后,用饱和碳酸钠溶液中和至PH7-8,煮沸后趁热过滤,用热水洗涤滤饼。将滤液与洗液合并,减压浓缩,冷却结晶或减压蒸馏,得对苯二胺,收率95%。此法缺点是产生大量三废铁泥,不易处理。 对苯二甲酰胺经Hofmann降解反应合成对苯二胺的过程进行了研究。考察了反应介质、原料配比、NaClO质量分数、反应温度及时间等因素对目的产物收率的影响。结果表明:投料物质的量配比为对苯二甲酰胺:NaClO(w=9.1%):NaOH=0.05:0.115:0.22,反应工艺是先在12℃反应75min,后在35℃反应1h,再在80℃反应30min。结果为反应转化率97.5%、产品摩尔收率85.1%。 以对苯二甲酸为起始原料,经甲酯化、氨解、Hofmann降解三步反应合成对苯二胺,总收率为65.4%,与经典的对苯二胺合成方法相比,此路线具有原料成本低,合成步骤少,各步反应所需温度较低,压力小等优点 以对硝基苯胺为原料,通过加氢催化合成对苯二胺。试验证明,以骨架铜为催化剂的加氢还原法,收率大大高于我国目前铁粉还原法,而且成本降低,三废减少,值得对苯二胺行业推广。该法也适合小氯碱和化肥厂的氢气综合开发利用,
你的原料是什么?如果是硝基苯的话,可以先用酸成盐,然后溶于水,用碱中和,将对苯二胺释放出来就可以了。
减压蒸馏是最好的办法,注意隔氧,加入抗氧剂。
杜邦的工艺就是如此。
加入保险分后,用氮气置换后抽真空减压蒸馏。
加入保险分后,用氮气置换后抽真空减压蒸馏。
采用重结晶或
用油泵,氮气保护蒸馏
由对硝基苯胺在酸性介质中用铁粉还原而得。将铁粉投入盐酸中,加热至90℃,搅拌下加入对硝基苯胺。加毕,于95-100℃反应0.5h,然后再滴加浓盐酸,使还原反应完全。冷却后,用饱和碳酸钠溶液中和至PH7-8,煮沸后趁热过滤,用热水洗涤滤饼。将滤液与洗液合并,减压浓缩,冷却结晶或减压蒸馏,得对苯二胺,收率95%。此法缺点是产生大量三废铁泥,不易处理。
对苯二甲酰胺经Hofmann降解反应合成对苯二胺的过程进行了研究。考察了反应介质、原料配比、NaClO质量分数、反应温度及时间等因素对目的产物收率的影响。结果表明:投料物质的量配比为对苯二甲酰胺:NaClO(w=9.1%):NaOH=0.05:0.115:0.22,反应工艺是先在12℃反应75min,后在35℃反应1h,再在80℃反应30min。结果为反应转化率97.5%、产品摩尔收率85.1%。
以对苯二甲酸为起始原料,经甲酯化、氨解、Hofmann降解三步反应合成对苯二胺,总收率为65.4%,与经典的对苯二胺合成方法相比,此路线具有原料成本低,合成步骤少,各步反应所需温度较低,压力小等优点
以对硝基苯胺为原料,通过加氢催化合成对苯二胺。试验证明,以骨架铜为催化剂的加氢还原法,收率大大高于我国目前铁粉还原法,而且成本降低,三废减少,值得对苯二胺行业推广。该法也适合小氯碱和化肥厂的氢气综合开发利用,