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【求助】锌粉还原后处理

作者 maxren: 来源: 小木虫 500 10 举报帖子

各位牛人。本人在做锌粉加醋酸和乙醇的还原。反应是室温过夜。然后点板发现有新点生成。拿出来后过滤滤液放置一段时间后有沉淀析出。然后就让析出的沉淀滤纸过滤下来。后来发现滤液又沉淀了。我收集这些沉淀用乙酸乙酯溶解。然后用PH=2的稀盐酸萃取。然后调水相至中性或弱碱(NAOH调）。有白色絮状沉淀生成。过滤之，得到的沉淀不容于一般的有机溶剂。小到石油醚大到DMF。都不容。但是可溶于PH=1左右的酸。请问各位这个沉淀是什么啊？谢谢了。苦闷返回小木虫查看更多

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精华评论

可可西里

照你这么说可能是醋酸锌啊
liugang66

引用回帖:
Originally posted by 可可西里 at 2009-8-6 07:28:
照你这么说可能是醋酸锌啊

有可能
，
bronzezt

开始的沉淀是醋酸锌，后来的是氢氧化锌。你应该直接将反应液加入到稀酸中水解，再溶剂提取所要的成分，最后蒸去溶剂
maxren

那请问我用ph=2的稀盐酸萃取乙酸乙酯相后。下层水相为什么会变成中性水溶液呢。。。难道乙酸乙酯里面容得是碱性物质。水相也成了弱碱性？？？
zhizhebuhuo

是个锌盐，不像有机物啊
maxren

我的是对硝基苯甲醛还原为对氨基苯甲醛。。。有没有什么号的后处理方法啊不想过柱子。这个tlc产物是不是应该在原料下面一点的位置。但是也不至于原料在rf0.6 产物还在原点吧？请教高人回答。
lw2627

我在想，你那个醛基能不能保得住啊？？？？