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【求助】酰氯和胺反应中的缚酸剂

作者 joanjing: 来源: 小木虫 1200 24 举报帖子

我做的是酰氯和胺的反应，用DMF做的溶剂，问问高手能不能用无水碳酸钠做缚酸剂，因为看好多是用三乙胺的。

补充：用的均苯三甲酰氯和5-氨基间苯二甲酸做的。5-氨基间苯二甲酸很难溶，有用过这个的指导一下用什么溶剂，后来换成NMP，效果也不理想啊。

[ Last edited by joanjing on 2009-8-7 at 08:39 ] 返回小木虫查看更多

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精华评论

dannlie

碳酸盐自身会与胺竞争的，即使在无水条件下
desirewyh

使用DMF做溶剂多不好呀容易吸水不说还不好回收
zhizhebuhuo

支持2楼，我也认为你的方法有问题。
yrf311

可以考虑用大位阻的有机胺做缚酸剂啊,,比如DIPEA,,,用磺酰氯时用过,效果良好.
whui10001

最近看了一篇文献，自己没有试过，用2当量的K3PO4
tlsnt789

使用过量的胺，一部分参与反应，一部分用作缚酸剂，生成的胺盐过滤后用无机碱中和，将胺置换出来
baboo

引用回帖:
Originally posted by mazonghua at 2009-8-4 12:21:
DCE是二氯乙烷，DCM不溶，恐怕DCE也够呛，可以提高温度试试。我做过磺酰氯的，DCE很好用，回流。不过始终不提倡DMF。

[ Last edited by mazonghua on 2009-8-4 at 12:23 ]

二氯乙烷毒性知道吗？呵呵，现在很少这个
，
angle8975

三乙胺，吡啶都用过，1.1倍的量，效果挺好