酯的肼化之后得到油状产物,处理不出固体,里面总是含有水合肼,影响下一步实验,请问高手如何去除残余的水合肼。本人的肼化产物易溶于水,甲醇,乙醇等溶剂。 返回小木虫查看更多
用二氯甲烷和甲醇10:1或20:1来萃取
将溶剂通过旋蒸除净,然后结晶就行。不出晶体估计没有反应完全
除残余的水合肼可以用含羰基的化合物淬灭(丙酮等),然后再浓缩后纯化
楼上的 不行的 你不要害了楼主 楼主水解的酰肼是万万不能沾丙酮的 否则不仅水合肼反应了 酰肼也会和丙酮反应 那你的肼解解白干了 一般是二氯甲烷溶解后水洗 水合肼肯定比你产物更容易溶解在水中 当然 如果你的产物能被水洗掉那就不行了 你就用油泵抽干吧,
谢谢大家的帮助,我去试试
用二氯甲烷和甲醇10:1或20:1来萃取
将溶剂通过旋蒸除净,然后结晶就行。不出晶体估计没有反应完全
除残余的水合肼可以用含羰基的化合物淬灭(丙酮等),然后再浓缩后纯化
楼上的 不行的
你不要害了楼主
楼主水解的酰肼是万万不能沾丙酮的 否则不仅水合肼反应了 酰肼也会和丙酮反应 那你的肼解解白干了
一般是二氯甲烷溶解后水洗 水合肼肯定比你产物更容易溶解在水中
当然 如果你的产物能被水洗掉那就不行了 你就用油泵抽干吧,
谢谢大家的帮助,我去试试