【求助】使用正丁基锂锂化的问题
最近做了个咔唑二溴化物接硼酸酯的反应，后来点板发现还有很多原料点。我想应该是加丁基锂进行脱溴锂化这一步上出问题了，锂化得很不充分。我是加入丁基锂后维持了2个小时，在-65度左右。请问，锂化时间到底需要多久？有必要升温至0度反应一段时间吗？或者说锂化彻底的话有什么现象？我的咔唑N上只接了个异辛基。顺便问一下，第一滴丁基锂滴进去的时候，体系竟然出现了绿色，后来马上变黄色了，这个怎么解释？是丁基锂和残留的微量水反应吗？可是我觉得和水反应应该出现浑浊才是啊，觉得很奇怪。所以在这里请高手出来指导下。
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丁基锂拔溴很容易的反应，温度太高了反而不好，咔唑二溴化物，是不是有双锂化的，丁基锂用了几当量？丁基锂的浓度怎么样？
二溴化物指苯环上有2个溴，不在同一个碳上。丁基锂和原料的mol比为2.4：1左右，丁基锂浓度是1.6M的
，
-65oC温度不一定够，你可以点板跟踪一下
从你的现象来看,是因为你的锂化时间不够,一般锂化都是从低温开始做,最后都有升温的过程.无论你是从-78度开始还是高点温度.通常都在升温之后在将温度降到原来的条件下然后滴加你的另一个原料.然后反应过夜.
补充一下.低温做是因为稳定性的要求.温度越高,n-buLi的活性越高.如果锂化产物稳定性可以的化,放到0度做或者室温做都是可以的.
锂化时间不够,一般锂化都是从低温开始做,最后都有升温的过程.
我做过的升到-20反应一小时差不多