【讨论】哌嗪的亲和取代反应!
偶想得到苄氯和哌嗪发生单取代产率较高的产物,文献报道摩尔比1:1时哌嗪环上的氮氢都参与反应。若想发生单取代反应,留一个氮氢作为活泼点,确切摩尔比应为多少?或哪些溶剂好些?及其它注意事项!?
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偶想得到苄氯和哌嗪发生单取代产率较高的产物,文献报道摩尔比1:1时哌嗪环上的氮氢都参与反应。若想发生单取代反应,留一个氮氢作为活泼点,确切摩尔比应为多少?或哪些溶剂好些?及其它注意事项!?
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其实,跟你们讲,这个反应,并不是一个好做的反应,,,,哌嗪上的两个氢是没有选择性的,不过,你做盐酸盐游离也好,还是,,上保护基,保护一半,或者是直接做也好,,,,,
因为,我们这边做了近一年有这个哌嗪类似片段的一系列化合物,,,一般这个苄基哌嗪,都是直接买,,,,
做的话,一般上苄基,,用苄溴反应效果比较好,,,,也只能,控制各1:1当量,碳酸钾 DMF加热一把,看看能不能有一部分能上一个,
我是用溴化苄和哌嗪反应,以甲苯为溶剂,哌嗪过量4倍,85度回流2h,产物中虽然也有双取代的产物,但是单取代的产物比较多,能达到75%以上,你可以试试,不过最后产物的纯化也比较麻烦,因为双取代和单取代产物的极性都比较小,我用乙酸乙酯:石油醚=1:30过柱,两个产物几乎是同时出来,不知道谁有比较好的纯化方法