格式试剂和硼酸酯的反应
本人用,3,4-二氟溴苯和镁形成格式试剂,再和硼酸三异丁酯合成3,4-二氟苯硼酸。-60度反应,
苯硼酸的收率一直在50-55%左右,其中格式试剂的收率每什么问题,因为镁反应的差不多,但不知为啥与硼酸酯的反应收率低,开始时格式:硼酸酯=1:1.1,之后提高到1:1.5,收率基本不变,有文献提到温度对收率影响很大,温度高或者硼酸酯低可能形成二芳基苯硼酸,我在-60度向硼酸酯四氢呋喃溶液中滴加格式试剂,文献提到并未保温,之后升温到常温搅拌一段时间就行了,
我的收率不高,请教: 格式试剂与硼酸酯反应和格式与酮或羧酸酯反应相似吗,我该怎么提高收率啊,请大虾指点迷津阿
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试过在无氧条件下使格式与硼酸酯的反应吗?
一直就是在氮气保护下进行的。
镁的存在会消氟,我以前做过类似
应该不会掉氟,我的收率比文献提到的低了20%,我是倾泻法,将格式倾入恒压滴液漏斗,里面没有镁存在,而且我之i后作的是偶联suzuki,没有很大的杂质,而且是对照标样的,请问, 大虾,刀锋浪子 你做的苯硼酸温度对其很大影响吗?如果滴加完保温一段时间,对收率有影响不,
我是滴加完之后保温反应2-3小时,而后漫漫升至室温,而后淬灭提取
饱和的NH4Cl淬灭,我用的
无水无氧做好格氏试剂,然后拿针筒抽出来注入另外一个瓶子,氩气保护,冷至-78度。再缓慢滴入硼酸三异丁酯。 不过平时我做的时候是 用新蒸硼酸三甲酯
一般格式反应效果不好的话,你可以改用丁基锂
丁基锂拔溴,再和硼酸反应