【请教】【30金】请教极性大的物质的TLC经验
最近在做的一个项目，反应物和产物都是极性很大的物质
为未保护的氨基酸及其衍生物，或者氨基羧基均暴露的短肽及其衍生物
通过TLC板层检测反应情况，
采用的展开体系多为甲醇：水：冰醋酸 或高比例的二氯甲烷：甲醇 +酸
极性大的东西TLC确实让人感到很头疼
比如：拖尾严重，即使加了酸，拖尾也很严重，有的时候就不好判断某个点到底是新点还是拖尾了
还有我的东西没UV，碘、磷钼酸、浓硫酸都不显色
只有茚三酮可以显色，但是茚三酮显色的情况也是拖尾很严重
展开剂里有冰醋酸，每次吹干板子的时候。。。哎。实验室一股酸唧唧的味道
现在向各位XDJM广泛征集大极性化合物TLC走板的经验、心得、建议
有价值的信息或建议均会给予一定金币的赠送
（如果最后有价值信息金币未发完，将会送给关注此贴的虫友）
PS：
1
建议合成方法改善的就不用了。。。如果能用保护了再做我也愿意啊。。。现在由于种种情况，我必须采用这种未保护的大极性物质来做反应，还要生产大极性物质。。。。头疼啊。。。。
故：本帖仅限于讨论TLC走大极性化合物
2
我先说一点我在做的时候的一点心得，算抛砖引玉吧
因为原料极性大，不能溶于有机溶剂点样
只有用水或者酸、碱溶了点
我发现溶于不同溶剂，点板出来的拖尾情况会有所不同
比如有一个物质，采用冰醋酸溶解点板比采用水溶解点板，走板后拖尾现象较轻（展开剂是一样的，并且都加了冰醋酸防止拖尾）
所以看来，除了展开剂可以防止拖尾，有的时候点样时溶解样品的溶剂也可以影响展开情况
希望大家多多参与讨论！
先谢过了！
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今日热帖
京公网安备 11010802022153号
用的什么板？自己用羧甲基纤维素钠铺的？
买点铝箔板吧，比较好看，爬出来也比较圆
极性大可以试试乙酸乙酯加甲醇和冰醋酸爬
我曾经做过含5个氮的化合物，也有裸露的胺基出来。从你描述的情况来看，首先你要解决的问题是你的待分离的产物到底是偏酸性还是偏碱性，其次选定所需的添加剂。而且选定的洗脱剂并不一定要局限于这些溶剂， 但是值得提醒的是若用甲醇，其比例在整个洗脱剂的比例中最好不要高于10%，否者硅胶容易冲下来，可以考虑更多项的体系。我当时用的体系是EA, Methanol, THF and TEA。最后你要确认的是你的东西时候会挂柱，比如一定的东西，你溶剂的用量等情况。如果能重结晶，打浆，建议其它的方法。柱层析并非是唯一的选择。
氨基酸类物质的极性确实很大 而且显色较为困难
现列一个流动相极性作为参考：
水(最大) > 甲酰胺> 乙腈> 甲醇> 乙醇> 丙醇> 丙酮> 二氧六环> 四氢呋喃> 甲乙酮> 正丁醇> 乙酸乙酯> 乙醚> 异丙醚> 二氯甲烷>氯仿>溴乙烷>苯>四氯化碳>二硫化碳>环己烷>己烷>煤油(最小)
在水相中溶解行为较好的肽类的话
我觉得还是用正丁醇：水系统吧
[ Last edited by klivis on 2009-6-25 at 21:28 ]，
好像也叫merck板吧
你baidu就能搜到
也分规格的，你可以问问有没有适合爬酸的
本人曾经用如下展开剂展开过苯磺酸类的化合物，你不妨试试。
展开剂：正丁醇：醋酸：吡啶：水＝４：１：１：２，这个展开剂跑板时很慢，你要有耐心等待。
点板时用的溶剂不同的确影响展开效果，用水等极性溶剂溶解的底物，点板后不易挥发吹干，样品不能扩散从而被牢牢地吸附在原点，因此不能很好的爬板，建议用水溶底物点板后放入烘箱烘干后再走板；或者用水将样品溶后再加入一些醇类的有机溶剂可能有效果。
我是作糖的，当羟基不保护的时候极性很大，提纯难度加大。首先你要用高分辨硅胶板，我曾经用过的极性较大的溶剂有 甲醇：三乙胺：水＝3：2：1，还有就是乙醇：丙酮：水：甲酸＝3：3:1:1,你可以做个参考试试，具体比例你再针对你的物质加以调节。
学习了。。