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【求助】求教：液相色谱峰太宽是怎么回事儿

作者 feiyu61: 来源: 小木虫 850 17 举报帖子

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用的是waters的液谱，紫外检测器和荧光监测器，不管用什么柱子，出的峰总是很宽，特别难看。

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caixq

你用的是反相液相色谱吗？换不同的色谱柱用的是同一种分离条件吗？要是这样的话有可能是你流动相的有机相和无机相比例用得不太得当，建议你加大流动相中有机相的比例，这样你的峰形就会改善。
yjywei

你换过柱子，应该可以排除柱子的问题。那就是液相条件的问题了
1，流速太小，会有这情况
2.保留时间太长，也会这样
3.流动相引起的可能性最大，也最不好说明。
你用的柱子型号？
流动相配比？
样品PKa？
图谱怎样？

最好说的详细点，这样便于分析！
嘉木

你测的样品极性如何？用的什么流动相？流动相比例是多大？
最好上个色谱图，让我们看看
feiyu61

引用回帖:
Originally posted by feiyu61 at 2009-6-23 08:07:
用的是waters的液谱，紫外检测器和荧光监测器，不管用什么柱子，出的峰总是很宽，特别难看。

是所有的组分都这样，附件是谱图。
feiyu61

引用回帖:
Originally posted by 嘉木 at 2009-6-23 19:14:
你测的样品极性如何？用的什么流动相？流动相比例是多大？
最好上个色谱图，让我们看看

测得氨基甲酸酯，流动相就是水和甲醇，60/40，附件是谱图
feiyu61

引用回帖:
Originally posted by 纯净水5256 at 2009-6-23 09:57:
宽到什么程度啊？

流速太慢？

流速是1，应该不是慢的问题，宽到积分的时候稍微动一点面积就会差很多
feiyu61

引用回帖:
Originally posted by 可乐=枫 at 2009-6-23 14:59:
1.色谱柱或保护柱被污染，性能下降或失效-----清洗色谱柱或保护柱，检查柱效，必要时更换。
2.对于流动相来说样品溶剂极性太强------用流动相溶解样品；或用弱溶剂稀释；或减小进样量。
3.使用错误的色谱柱（类 ...

柱温箱用着呢，用不用流动相来溶解样品影响会有这么大吗，假如用梯度洗脱的话是不是溶解样品的溶剂用1/1的比例啊？这个我们没有试过，附件是谱图，麻烦您老人家给分析分析，愁死人了快。
feiyu61

引用回帖:
Originally posted by yjywei at 2009-6-23 18:51:
你换过柱子，应该可以排除柱子的问题。那就是液相条件的问题了
1，流速太小，会有这情况
2.保留时间太长，也会这样
3.流动相引起的可能性最大，也最不好说明。
你用的柱子型号？
流动相配比？
...

多谢回复，第一，排除流速慢问题，流速是1，第二，排除保留时间太长问题，不管在什么时间出峰，峰形都是很宽，那就很有可能是流动相问题了，流动相用的甲醇水，40/60，测得氨基甲酸酯，请问有没有可能是检测器的问题�
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