Dess-Martin氧化剂DMP最后做出来的性状是是什么?能溶于二氯甲烷吗?
白色结晶性粉末,不易溶于DCM
是怎么后处理的啊?
正好有篇关于此反应的文献 给你看看
DMP溶于二氯甲烷!在氘代氯仿为溶剂下的HNMR里可以看到明显不同的乙酰基峰。 不溶于二氯甲烷就说明不是DMP,可能还是IBX。 DMP的制备中,乙酰化那一步要绝对无水,否则只能得到IBX而得不到DMP,IBX只溶于DMSO。
6楼正解 DMP的制备orgsyn上就有
白色结晶性粉末,不易溶于DCM
是怎么后处理的啊?
正好有篇关于此反应的文献 给你看看
DMP溶于二氯甲烷!在氘代氯仿为溶剂下的HNMR里可以看到明显不同的乙酰基峰。
不溶于二氯甲烷就说明不是DMP,可能还是IBX。
DMP的制备中,乙酰化那一步要绝对无水,否则只能得到IBX而得不到DMP,IBX只溶于DMSO。
乙酰化用的是AcOH/Ac2O条件,如果有水的话是不是IBX没纯化好,IBX是在水中用oxane氧化得来的
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6楼正解
DMP的制备orgsyn上就有