【求助】脱除保护基cbz与苄酯
为了脱除一个分子两端的cbz（氨基）和苄酯（羧基），我先后尝试过钯炭催化下的氢气、甲酸铵供氢和环己烯供氢，得到的基本都是相同的结果，但是是个很奇怪的结果。
我的原料是个固体（氢谱确证过结构），除了cbz和苄酯外别无共轭结构。反应结束后，原料点消失，产物需要茚三酮（氨基）来显色，因为不再有紫外吸收了。
滤掉钯炭蒸干溶剂后，原以为应该会得到固体的。虽然不像氨基酸那样，氨基羧基连在同一个碳上，但是好歹也有这么两个极性基团，而且分子量也在二三百左右。尤其是其中用过醋酸作溶剂，为的是让产物形成醋酸盐溶于其中，就不用使水来洗滤出来的钯炭了。。。。。。但是，可恶的是，得到的始终都是一个淡黄色的油，TLC检测，用BAW体系，只比原点跑起一点点。。。。
我觉得不该是个油啊。。。我的原料分子中有脲的结构，有没有可能会被这样的条件破坏？
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京公网安备 11010802022153号
产物的性状未必能说明什么问题，不能结晶有时原因很多：溶剂包裹、量太小、没有晶种。。。你可以先用NMR、MS表征下，然后你想结晶的话，支你几招。
1，加不良溶剂低温冷却；2，将油状物（少量甲醇溶解）置于研钵中研磨，直至溶剂研磨完；3，以上两法得到的粗固体很可能测不准熔点，需进一步做重结晶。
祝你好运，
谢谢楼上！那么，楼上是认为我的反应过程看起来似乎没有问题的？我试过加乙醚，但是那个油状物室温溶于乙醚，冷却则与之分层，并没有希望中的结晶出现。为此我由稍微加了甲醇作良溶剂，但似乎没有什么改善。
可试试，乙醚溶解后加石油醚至刚浑浊，搅拌下降温析晶。
谢谢楼上二位！
不过今天我看到它没有结晶，就有点吃不住了，怕是还原出来问题，决定给氨基上个boc，把极性变小，然后柱分一下去做个氢谱看看
待有了结果再回来反馈！
氢化反应对脲应该不会有影响的，可以用少量乙醚研磨