要做氨基的保护,向大家请教下BOC的保护的操作步骤,而且投料比,谢谢大家了。 我做的是炔丙胺的氨基的保护 返回小木虫查看更多
boc加1.1eq。滴加,溶剂上边的人已经告诉你了
如果是做乙二胺接呢,也可以这样吗
甲醇中加入乙二胺,降温至-10度,缓慢滴加diboc,滴加毕,保温1h,浓缩除去甲醇,加水过滤除去双boc产物,然后MTBE催出产品,浓缩干就行,纯度98%,收率75%(based on diboc)。换用THF,IPA,EA,MTBE等均可但体系粘稠,但只有甲醇中最好,生成的双BOC产物及乙二胺的CO2盐也溶于其中,成均相,DCM会与乙二胺反应,放大后勿用,
学习了
我是直接按照1比1摩尔量做的,伯氨和boc2O,不用催化剂三乙胺,直接是溶剂乙酸乙酯,室温搅拌24小时。后处理 用过柱子,收率在90%左右。
1比1的摩尔量不会产生很多的双BOC产物吗,我用乙二胺做,产生很多不溶于水的产物,据楼上一些达人所说,应该是双BOC产物吧
另外,请问一下楼上,只能用MTBE萃取吗,能不能换用二氯甲烷或乙酸乙酯
boc加1.1eq,THF做溶剂,但尽量少加,80度,搅拌2小时。过柱子时柱子要长,先用正己烷把没反应完的BOC冲出来。
boc加1.1eq。滴加,溶剂上边的人已经告诉你了
如果是做乙二胺接呢,也可以这样吗
甲醇中加入乙二胺,降温至-10度,缓慢滴加diboc,滴加毕,保温1h,浓缩除去甲醇,加水过滤除去双boc产物,然后MTBE催出产品,浓缩干就行,纯度98%,收率75%(based on diboc)。换用THF,IPA,EA,MTBE等均可但体系粘稠,但只有甲醇中最好,生成的双BOC产物及乙二胺的CO2盐也溶于其中,成均相,DCM会与乙二胺反应,放大后勿用,
学习了
我是直接按照1比1摩尔量做的,伯氨和boc2O,不用催化剂三乙胺,直接是溶剂乙酸乙酯,室温搅拌24小时。后处理 用过柱子,收率在90%左右。
1比1的摩尔量不会产生很多的双BOC产物吗,我用乙二胺做,产生很多不溶于水的产物,据楼上一些达人所说,应该是双BOC产物吧
另外,请问一下楼上,只能用MTBE萃取吗,能不能换用二氯甲烷或乙酸乙酯
boc加1.1eq,THF做溶剂,但尽量少加,80度,搅拌2小时。过柱子时柱子要长,先用正己烷把没反应完的BOC冲出来。