我是氧化铈基复合氧化物,做了长时间的氧化/还原循环老化试验,结果发现氧化铈的峰大大变窄但是峰高却变化不大且向高角度偏移,这回是个什么情况呢?重复实验仍然如此,怎么解释呢?各位虫友有没有看过相关文献呢? 返回小木虫查看更多
学习,帮顶。建议楼主把图贴上,以便高手解答。
晶粒开始聚集长大了,这样反应在峰上的变化就是锐度增加 向高度角移动,说明移动的相应晶面的晶面间距减小了,如果整体都有不同程度的高角移动,那说明晶胞收缩了
峰高与浓度含量有关,峰宽小可能制备时不均匀,粒径太大导致的,从制备方法上找原因吧 向高角度偏移则有利于晶胞参数的准确测量
分析是这样的,问题是为什么循环后会发生这些变化呢?
反应循环之后,晶粒变大,也就是说催化剂纳米颗粒开始团聚了。这其实是催化剂老化试验当中遇到的普遍问题。防止晶粒的烧结一直是难点和热点。因为你用的催化剂是复合氧化物,其它氧化物在高温下会掺杂到CeO2晶格当中,造成CeO2晶胞参数的变化。如果掺杂离子半径比Ce4+离子小,那么CeO2晶胞会变小,表现为衍射峰向高角度偏移。反之亦然!
我自己的理解和楼上的朋友一样,我现在困惑的是,为什么循环会造成掺杂呢?
所谓氧化还原循环,在还原过程中,会有大量热释放出来,这时催化剂一般都会存在热点效应,即局部某点温度比较高的问题,比如热点问题在热稳定性不好的Cu催化剂上就会经常出现,局部的热点会促使催化剂的表面迁移速率或活性增加,从而诱发晶粒长大或烧结现象的发生。一般情况下,可通过相互作用强的助剂或是导热性好的添加剂作为抗烧结剂等,抑制这现象的发生,
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晶粒开始聚集长大了,这样反应在峰上的变化就是锐度增加
向高度角移动,说明移动的相应晶面的晶面间距减小了,如果整体都有不同程度的高角移动,那说明晶胞收缩了
峰高与浓度含量有关,峰宽小可能制备时不均匀,粒径太大导致的,从制备方法上找原因吧
向高角度偏移则有利于晶胞参数的准确测量
分析是这样的,问题是为什么循环后会发生这些变化呢?
反应循环之后,晶粒变大,也就是说催化剂纳米颗粒开始团聚了。这其实是催化剂老化试验当中遇到的普遍问题。防止晶粒的烧结一直是难点和热点。因为你用的催化剂是复合氧化物,其它氧化物在高温下会掺杂到CeO2晶格当中,造成CeO2晶胞参数的变化。如果掺杂离子半径比Ce4+离子小,那么CeO2晶胞会变小,表现为衍射峰向高角度偏移。反之亦然!
我自己的理解和楼上的朋友一样,我现在困惑的是,为什么循环会造成掺杂呢?
所谓氧化还原循环,在还原过程中,会有大量热释放出来,这时催化剂一般都会存在热点效应,即局部某点温度比较高的问题,比如热点问题在热稳定性不好的Cu催化剂上就会经常出现,局部的热点会促使催化剂的表面迁移速率或活性增加,从而诱发晶粒长大或烧结现象的发生。一般情况下,可通过相互作用强的助剂或是导热性好的添加剂作为抗烧结剂等,抑制这现象的发生,