【求助】懂重氮盐和苯酚偶联反应的虫友请进,谢谢
急请教各位虫友一个反应。文献中的合成步骤如下:
将4-甲氧基苯胺(0.05 mol,6.16 g)溶于50 ml 3 mol/L的盐酸中。完全溶解后,将溶液放入冰-盐浴中,冷却至5 °C以下。剧烈搅拌下,向此冷溶液中缓慢加入10 ml亚硝酸钠水溶液(3.5 g,0.05 mol),得重盐溶液。将4.7 g(0.05 mol)苯酚溶于25 ml 10%的氢氧化钠水溶液中,完全溶解并冷却后,将上述制得的重氮盐溶液逐滴加入,并搅拌,生成棕色沉淀。最后,将溶液酸化至近中性,过滤、水洗得产物。真空干燥。
我以前是按这个步骤做的,但做出来好像不纯,查了一下资料,大部分都说重氮盐和苯酚的偶联反应应该在弱碱性条件下进行,但按我上面的加入量,出来是酸性的,感觉不太对,请问应该加多少碱。很急,反应已经做上了,望各位虫友帮帮忙。
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好像这种合成要实时控制反应液的pH,碱的量用pH试纸控制加,8-10左右应该可以。
滴加氢氧化钠溶液调pH就行了
ph,温度
好像还有点危险啊 呵呵 上海有机所就发生过这种危险
轰动~~~,