减压蒸馏  试一试

不信的话   你可以加点饱和食盐水   会分层的

蒸去水余下的即为DMF

加苯或环己烷进行共沸蒸馏以除去N，N-二甲基甲酰胺中的水。方法如下：在250g N，N-二甲基甲酰胺中，加入30g苯和12g水，共沸蒸馏，先蒸出苯、水、胺与氨，再减压蒸馏。或在1L N，N-二甲基甲酰胺中，加入100mL苯，蒸馏，在70～75℃之间收集的为水-苯共沸物。将剩余液体用氧化钡或活性氧化铝振摇，干燥，过滤，在氮气氛中减压蒸馏，收集76℃/39mmHg（5199.48Pa）或40℃/10mmHg（1333.3Pa）馏分，得到纯品N，N-二甲基甲酰胺。为中性无色液体，储存在有4A分子筛的瓶子中，

先减压整除水和dmf，现在整除的大部分是水
而后加上硫酸镁等除水试试  得到dmf
不过dmf和水的分离一直是工业上的大难题
您如果能解决 可真是大牛啊

有没有可以应用于工业的~~