我做反应后萃取,需要的有机物质意外进入水中,没到有机相中,请问有什么方法除水析出产物呢。用旋转蒸发可以嘛?有什么可以跟水共沸旋蒸且温度不高的?求教 返回小木虫查看更多
要看你说的化合物稳定性如何 如果稳定性非常好,说句实话,什么方法都可以 1.高温直接用旋蒸带; 2.根据性质不同,加入乙醇、甲苯、环己烷等旋蒸带; 3.常压用甲苯环己烷等回流分水; 4.加大溶剂的极性萃取:氯仿:甲醇=3:1,如果有必要,把水用氯化钠饱和了; 如果稳定性一般,那最好用冷冻干燥的方法,
用硫酸镁干燥后再旋蒸,还是除不掉的话,就加些甲苯吧水带出来,我一直是这样处理的,效果不错
可以30-40°即可蒸出
先做些小试了看看高温下产物会不会坏掉. 水泵70-80度差不多就可以旋出水了,油泵就更低了. 加点乙腈调整溶剂极性看看产物能不能析出
旋蒸55度,水泵没问题的话就可以出来 还可以用乙醇,甲醇,丙酮带水 当让,带水效果好的是苯,但不建议楼主使用
先直接减压蒸馏出大量水,然后再加入甲苯带水!
要求温度低的话,最好的就是冷冻干燥了,产品也不会丢
要看你说的化合物稳定性如何
如果稳定性非常好,说句实话,什么方法都可以
1.高温直接用旋蒸带;
2.根据性质不同,加入乙醇、甲苯、环己烷等旋蒸带;
3.常压用甲苯环己烷等回流分水;
4.加大溶剂的极性萃取:氯仿:甲醇=3:1,如果有必要,把水用氯化钠饱和了;
如果稳定性一般,那最好用冷冻干燥的方法,
用硫酸镁干燥后再旋蒸,还是除不掉的话,就加些甲苯吧水带出来,我一直是这样处理的,效果不错
可以30-40°即可蒸出
先做些小试了看看高温下产物会不会坏掉.
水泵70-80度差不多就可以旋出水了,油泵就更低了.
加点乙腈调整溶剂极性看看产物能不能析出
旋蒸55度,水泵没问题的话就可以出来
还可以用乙醇,甲醇,丙酮带水
当让,带水效果好的是苯,但不建议楼主使用
先直接减压蒸馏出大量水,然后再加入甲苯带水!
要求温度低的话,最好的就是冷冻干燥了,产品也不会丢