求助:关于黄鸣龙反应
最近在做苯环上的羰基变为烷基链的反应,用的是黄鸣龙反应。但是做了两次,好像都是原料没有反应。
反应结束前点板显示是没有原料点;但是处理后,原料点又出现。(为了节省时间,于是用的是水与乙醚萃取去掉高沸点的溶剂三乙二醇;加盐酸洗;)
有没有人做过类似的反应阿,是不是必须用减压蒸馏蒸掉溶剂么?还有为什么会原料没有反应呢? 85%的肼对反应有影响么?
先谢谢了。。。
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最近在做苯环上的羰基变为烷基链的反应,用的是黄鸣龙反应。但是做了两次,好像都是原料没有反应。
反应结束前点板显示是没有原料点;但是处理后,原料点又出现。(为了节省时间,于是用的是水与乙醚萃取去掉高沸点的溶剂三乙二醇;加盐酸洗;)
有没有人做过类似的反应阿,是不是必须用减压蒸馏蒸掉溶剂么?还有为什么会原料没有反应呢? 85%的肼对反应有影响么?
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85%肼是不行的,无盐酸肼吧,没有水.含水是不行的.
85%肼是可以的,反应本身也会生成水的,反应温度比较高
另外,请确定你点板结果的准确性,
我连做两次都是这样的,总不会两次点板都有问题吧?
最后一点产物都没有吗?还原物是中性,冷却加水稀释后可用乙醚直接萃取或过滤;若为碱性还要用酸洗。你的产物稳定性怎么样呢,
到底是原料没反应;还是反应时原料反应完了,后处理时又出现原料