我最近做关于丙烯酰氯的反应，需要制备丙烯酰氯，查文献方法如下：由丙烯酸和三氯化磷作用，丙烯酸与三氯化磷的摩尔配比为1：0.333，将两者混合后，加热至沸腾。将反应混合物慢慢冷却到60-70℃。再反应15min，然后在室温下放置2h。反应物分二层，分出上层产物，加入氯化亚铜进行减压蒸馏，收集30-40℃(18.7kPa)的馏分，重蒸一次，收集30-32℃(18.7kPa)的馏分，或者直接常压蒸馏74-76摄氏度得到丙烯酰氯。产率66%。
但是我在遵照该法做的时候，在室温放置2h之后，反应物并未分成两层，接下来我用该产物进行蒸馏，并加入氯化亚铜，常压蒸馏74-76摄氏度并未有蒸馏物出现，接着升高温度，并用棉花包裹蒸馏仪器部分，一直加温至120摄氏度依然没有蒸馏产物出现。
后怀疑可能是氯化亚铜不纯，所以改用对苯二酚，并防止在氯化过程有聚合反应，也加入了对苯二酚，步骤与上相同依然不能蒸出。
所以我的疑问如下：
1 该反应产物除了丙烯酸，丙烯酰氯，三氧化二磷，偏磷酸，还有可能会有什么副反应？
2 该反应如文献所述有分层现象，那么两层分别应该是什么？
3 在蒸馏过程蒸汽始终到不了水冷冷凝管，造成无法蒸馏得到提纯产物，该蒸汽压力为何如此小？
4 当温度升高少品中产品会变黑，难道是基本无法通过常压蒸馏得到提纯产物吗？
5 实验室无控压装置，但有旋蒸，也有水泵油泵，在未知压力情况下如何得到既定温度的馏分呢？

[ Last edited by heavence007 on 2009-3-20 at 22:36 ] 返回小木虫查看更多