用氯化亚锡还原硝基,大体上知道是用氯化亚锡加盐酸,但是具体的操作及注意事项和后处理不清楚,求达人指点,最好能有相关的参考文献。 非常感谢!! 返回小木虫查看更多
把氯化亚锡用EA溶解,让后把SM加进去,如果你的SM不溶,加点可以溶他的溶剂进去,盐酸要不要无所谓,如果还原不了可以加点,搅一晚上就可以了,如果还原不完全加加热。没什么特别注意的,反应完后用NaOH调到碱性,让氢氧化锡析出,过滤,把滤液旋干,就是你要的了
如果没有其他的活泼的取代基的话,直接用锡粉加浓盐酸就行, 文献说用乙酸做溶剂,但其他的如甲醇等一样行.
确实是出现乳浊液了,估计是氢氧化锡在里面作怪,还没弄出来。
同意8楼的看法,不过乙酸乙酯,甲醇乙醇都可以做溶剂,但是考虑到后面的萃取,所以我们当时用乙酸乙酯作溶剂。
前一阵子我做硝基的还原,试过各种方法。钯碳水合肼,氯化亚锡加盐酸、锡粉加盐酸和只用氯化亚锡,都是用乙醇作溶剂。不同的化合物用不同的方法,我的是锡粉加盐酸效果最好,如果有条件你可以都是一下。反应完后,加碱液调至中性至弱碱性,再萃取就行。
把氯化亚锡用EA溶解,让后把SM加进去,如果你的SM不溶,加点可以溶他的溶剂进去,盐酸要不要无所谓,如果还原不了可以加点,搅一晚上就可以了,如果还原不完全加加热。没什么特别注意的,反应完后用NaOH调到碱性,让氢氧化锡析出,过滤,把滤液旋干,就是你要的了
氯化亚锡的量需要多少呢?
在未用碱处理前应该是胺盐吧。。要是想直接得到胺盐怎样处理啊?
当我用碱处理时再用EA萃取,整个溶液有乳状液出现蛮难萃取的不知道哪位可以解释看看。。。有人说是碱加多了把胺上的氢也反应了。。。就想完全把胺萃取出来咋那么困难呢
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我也想问这个问题。。。大连的朋友。。。
如果没有其他的活泼的取代基的话,直接用锡粉加浓盐酸就行,
文献说用乙酸做溶剂,但其他的如甲醇等一样行.
确实是出现乳浊液了,估计是氢氧化锡在里面作怪,还没弄出来。
同意8楼的看法,不过乙酸乙酯,甲醇乙醇都可以做溶剂,但是考虑到后面的萃取,所以我们当时用乙酸乙酯作溶剂。
前一阵子我做硝基的还原,试过各种方法。钯碳水合肼,氯化亚锡加盐酸、锡粉加盐酸和只用氯化亚锡,都是用乙醇作溶剂。不同的化合物用不同的方法,我的是锡粉加盐酸效果最好,如果有条件你可以都是一下。反应完后,加碱液调至中性至弱碱性,再萃取就行。