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氯化亚锡(SnCl2)还原硝基的问题

作者 happyprince
来源: 小木虫 1300 26 举报帖子
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用氯化亚锡还原硝基,大体上知道是用氯化亚锡加盐酸,但是具体的操作及注意事项和后处理不清楚,求达人指点,最好能有相关的参考文献。
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  • 精华评论
  • wsg36236

    把氯化亚锡用EA溶解,让后把SM加进去,如果你的SM不溶,加点可以溶他的溶剂进去,盐酸要不要无所谓,如果还原不了可以加点,搅一晚上就可以了,如果还原不完全加加热。没什么特别注意的,反应完后用NaOH调到碱性,让氢氧化锡析出,过滤,把滤液旋干,就是你要的了

  • happyprince

    引用回帖:
    Originally posted by wsg36236 at 2009-3-18 22:53:
    把氯化亚锡用EA溶解,让后把SM加进去,如果你的SM不溶,加点可以溶他的溶剂进去,盐酸要不要无所谓,如果还原不了可以加点,搅一晚上就可以了,如果还原不完全加加热。没什么特别注意的,反应完后用NaOH调到碱性, ...

    氯化亚锡的量需要多少呢?

  • sduwazhu

    引用回帖:
    Originally posted by lqhhql at 2009-3-18 10:57:
    我做过这个反应,近期就在做这个,反应比较容易进行,单口瓶中加底物,过量的氯化亚锡,加浓盐酸后搅拌,加热到60度左右,半个小时左右后硝基苯黄色就褪去了,很快
    后处理我是先用碱处理(氢氧化钠,或者氨水洗) ...

    在未用碱处理前应该是胺盐吧。。要是想直接得到胺盐怎样处理啊?
    当我用碱处理时再用EA萃取,整个溶液有乳状液出现蛮难萃取的不知道哪位可以解释看看。。。有人说是碱加多了把胺上的氢也反应了。。。就想完全把胺萃取出来咋那么困难呢

  • sduwazhu

    引用回帖:
    Originally posted by happyprince at 2009-3-18 10:26:
    用氯化亚锡还原硝基,大体上知道是用氯化亚锡加盐酸,但是具体的操作及注意事项和后处理不清楚,求达人指点,最好能有相关的参考文献。
    非常感谢!!

    我也想问这个问题。。。大连的朋友。。。

  • hyacinth1944

    如果没有其他的活泼的取代基的话,直接用锡粉加浓盐酸就行,
    文献说用乙酸做溶剂,但其他的如甲醇等一样行.

  • happyprince

    确实是出现乳浊液了,估计是氢氧化锡在里面作怪,还没弄出来。

  • gotofly

    同意8楼的看法,不过乙酸乙酯,甲醇乙醇都可以做溶剂,但是考虑到后面的萃取,所以我们当时用乙酸乙酯作溶剂。

  • cafeapril

    前一阵子我做硝基的还原,试过各种方法。钯碳水合肼,氯化亚锡加盐酸、锡粉加盐酸和只用氯化亚锡,都是用乙醇作溶剂。不同的化合物用不同的方法,我的是锡粉加盐酸效果最好,如果有条件你可以都是一下。反应完后,加碱液调至中性至弱碱性,再萃取就行。

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