四氢呋喃如何除水(完成)
本人购买了分析纯的四氢呋喃,想使用钠-二苯甲酮,回流重蒸除水。因为以前没搞过,哪位做过此实验的高人能告知详细的操作步骤及实验装置,越详细越好,让我能照猫画虎,谢谢。
[ Last edited by echem318 on 2009-2-9 at 20:29 ]
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本人购买了分析纯的四氢呋喃,想使用钠-二苯甲酮,回流重蒸除水。因为以前没搞过,哪位做过此实验的高人能告知详细的操作步骤及实验装置,越详细越好,让我能照猫画虎,谢谢。
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THF在氢氧化钾中搅拌过夜!估计会有黄色的东西产生!过滤一下!加入到回流的装置中!切钠!钠的多少关键是看你的THF的量和含水多少而定!如果预干燥不好就多加一点!然后加入二苯甲酮!回流至蓝色就可以用啦!
还有更详细的操作步骤吗
沸点67℃(64.5℃),折光率1.405 0,相对密度0.889 2。
四氢呋喃与水能混溶,并常含有少量水分及过氧化物。如要制得无水四氢呋喃,可以这样操作:
1、先通过一15厘米高粗细合适的氧化铝柱,目的除去过氧化物,这个俺认为是必须的,
2、国内的四氢呋喃厂家很多,含水量都很高,可能国药集团的四氢呋喃好一点,因此过完氧化铝柱子的四氢呋喃接一分馏柱蒸一遍,
3、接着重蒸过的四氢呋喃再用钠/二苯酮处理,直到回流出现深紫色即可蒸出,一般来说这样至多2小时就会干燥好了,最好现蒸现用,
4、对于这种常规溶剂,最好惰性气氛中使用溶剂处理系统,很方便,现蒸现用
有那么复杂?
分析纯的直接加氧化钙(研成粉状)回流个半天,蒸出来的THF再用钠(剪刀剪成薄片)回流个几个小时,加二笨甲同,变蓝的话蒸出来就OK了,剩余的Na加点无水乙醇,慢慢加反应光就好了
要求再高的THF,再用LiAlH4处理,蒸出来
那是你自己的问题。我之前也是用三天,不过我昨天早晨蒸的,晚上就好了,而且是蒸了两次。最好重蒸两次,接收一定要早氮气保护下,能做的多严格,就多严格,尽期所能。
购买的分析纯的THF,先在瓶子里加氢氧化钠干燥,后用钠砂回流干燥,直至二苯甲酮变蓝色或紫色为止,我们天天用,就是这样做的,效果非常好。
严格来讲,THF的无水处理一般按照如下流程:一瓶新的THF,放入适量氢化钙,一开始要慢,放一点就震一下,如果气泡,不剧烈,再加适量!覆盖瓶底就行了,静置,隔一段时间就晃一晃瓶子,如看到没气泡了,就再加点氢化钙,直到没气泡为止。而后倾倒出上层澄清的THF,用钠丝回流,如果没有压钠机,就切片也行,钠片要薄,加的时候也要观察气泡,慢加!回流一段时间,气泡明显少了的时候,加绿豆粒大小的二苯甲酮,2-3粒就行。回流等,要是不变蓝,就再加钠,再加二苯甲酮。
原则上讲,用氢化钙回流也行,但最后如何判断绝对无水,而且我一次实在等不及常温静置,就用氢化钙回流,最后蒸的THF强碱下开环了,大量气体涌到蒸馏头里,吓死俺了!醚类溶剂千万别蒸干!
关于变蓝就无水的机理:钠还原二苯甲酮历经自由基过程,好想那个东西是蓝色的,而这一还原过程,只能在绝对无水的条件下进行,因此,你会最先在钠的表面看到蓝色!
我是复制前面一个贴的,觉得可以答复你的问题,
氢化钙,回流干燥