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[求助]三苯基氧磷的除去!(已完成)

作者 linglong_1985
来源: 小木虫 500 10 举报帖子
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我的WITTIG反应中,有三苯基氧磷产生,目标产物溶于醇类,三氯甲烷,不溶于乙酸乙酯,正己烷和乙醚,极性小,因为不想过柱,希望能找到好的办法彻底除去三苯基氧磷,希望大家帮帮忙,谢谢大家!

[ Last edited by linglong_1985 on 2009-1-11 at 21:55 ] 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • wohaihao

    :rol it looks some difficults.I

  • qingyang3728

    除去其他溶剂,用四氢呋喃结晶可以除去大部分

  • ostar

    1.原理和过柱子一样
    在漏斗中铺上硅胶,用石油醚冲洗。三苯氧膦极性大,卡在硅胶上走不动。从而达到分离目的。
    2.不知道你产品的状态是什么,固体话直接用乙酸乙酯洗涤啊。三苯基氧膦溶于乙酯会被冲洗下来

  • gucz_xj

    呵呵,不过柱好难,一般过装有硅胶的漏斗很容易除去三苯基氧磷,

  • wpsword8291

    你说你的目标产物不溶于乙酸乙酯,这个好办,三苯氧磷是溶于乙酸乙酯的。我们做了N个mitsunobu反应发现三苯氧磷这个东西很讨厌,在柱子里一直托尾,没法纯化。
    后来发现产品可以成盐,盐在乙酸乙酯析出,然后用乙酸乙酯把固体洗上几遍就能把三苯氧磷全部洗掉。


    仅供参考》,

  • wwwyz

    用乙酸乙酯重结晶

  • linglong_1985

    谢谢大家!我的产品是固体,不溶于石油醚,也可以冲下去吗?三苯基氧磷在乙酸乙脂的溶解度大不大?直接用乙酸乙脂洗,可以全部洗干净吗?我的不溶,跟六楼说的盐在乙酸乙酯析出,有什么区别?

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