测量方法好象不少：
采用芘荧光探针光谱法
双点法

可参考：化学工程 >> 无锡轻工大学学报：食品与生物技术 >> 2001年20卷5期>>  超滤法测定表面活性剂临界胶束浓度

籍疏水花菁染料的荧光突变测定非离子表面活性剂临界胶束浓度 【题　名】籍疏水花菁染料的荧光突变测定非离子表面活性剂临界胶束浓度
【作　者】张萍 吴玉芹 李玲 郑洪
【机　构】安徽师范大学化学与材料科学学院，安徽芜湖241000 厦门大学化学化工学院，厦门361005
【刊　名】安徽师范大学学报：自然科学版, 2005(1): 68-71
【关键词】荧光 临界胶束浓度 X-100 表面活性剂溶液 红移 CMC 疏水 花菁染料 非离子表面活性剂 增强
【文　摘】研究了近红外疏水花菁染料Ⅰ在几种表面活性剂溶液中的荧光行为．花菁Ⅰ在水中及含有低浓度(小于临界胶束浓度，CMC)的曲通X-100溶液中表现出很弱的荧光，但当表面活性剂浓度达到CMC时，荧光显著红移并迅速增强到最大．这种荧光突变为曲通X-100的胶束形成提供了直观的指示，可据此建立一种测定其CMC的简单荧光方法．该法还适用于Brij-35的CMC测定，所测的CMC值与文献报道的结果十分吻合．

2004 阳离子表面活性剂溶液的临界胶束浓度及扩散系数
蔡超,高作宁 - 被引次数 4 次
用分子自由振动固有频率预测阴离子表面活性剂临界胶束浓度
仇明华 曹晨忠 赵立刚 罗娟 - 被引次数 2 次
1999 摩尔电导率法测定表面活性剂的临界胶束浓度
库尔班江·肉孜,塔力哈提,阿布都吾甫尔 - 被引次数 3 次
1996 紫外吸收分光光度法测定表面活性剂的临界胶束浓度
董姝丽,吴华双,刘德珍,郝京诚,汪汉卿 - 被引次数 5 次
碘光谱法测定非离子表面活性剂的临界胶束浓度
黄文，顾惕人 - 被引次数 6 次
电导法测定表面活性剂溶液的临界胶束浓度


标准：表面活性剂临界胶束浓度的测定(GB\T11276-2007代替GB\T11276-1989GB\T11278-1989)/中华人民共和国国家标准

个人意见，仅供参考！

[ Last edited by yusen_1982 on 2009-1-7 at 10:22 ]，

原来用表面活性剂的时候，临界胶束浓度可以使用表面张力法，简单快速。
不同浓度（c）的表面张力（r）测出来，然后r-lgc作图，将切线外延，交点浓度就是临界胶束浓度。

用表面张力计测测就知道了

楼上的同学们说的都很对哦，我补充一个，测电导率也是可以的，操作很是简单。
另外 我提供给楼主一篇文献：Journal of colliod and interface science 2003 258 116-122 题目为：on the determination of the critical micelle concentration by the pyrene 1:3 ratio method,这篇文章有详细的介绍利用pyrene FL来测定CMC.

测表面张力、电导率和介电常数等都可以，随体系不同会有所区别

我推荐以下几篇文章，你参照自己的体系看看有没有合适的方法：

(1)        Kashiwagi, M. Bulletin of the Chemical Society of Japan 1957, 30, 193-194.
(2)        Malik, W. U.; Jain, A. K. Journal of Electroanalytical Chemistry 1968, 16, 442-&.
(3)        Mohr, K. H.; Wolf, F. Kolloid-Zeitschrift and Zeitschrift Fur Polymere 1969, 229, 38-&.
(4)        Perez-Rodriguez, M.; Prieto, G.; Rega, C.; Varela, L. M.; Sarmiento, F.; Mosquera, V. Langmuir 1998, 14, 4422-4426.
(5)        Priev, A.; Zalipsky, S.; Cohen, R.; Barenholz, Y. Langmuir 2002, 18, 612-617.
(6)        de Moraes, S. L.; Rezende, M. O. O. Quimica Nova 2004, 27, 701-705.

芘荧光探针光谱法！
我吧此方法的简单介绍贴在这里，以便更多的虫友学习，应用。

常用测定临界胶束浓度的方法有表面张力法、电导法、染料法、光散射法及荧光光谱法等. 荧光探针法操作简单,对体系无特殊要求,探针用量少,对体系的干扰小,已广泛用于CMC 及聚集数的测定 ,水介质中常用的疏水性探针有芘及其衍生物,芘能形成激发物,经在335 nm 处激发后,芘在溶液中的荧光发射光谱中出现5 个电子振动峰,第一个电子振动峰(373 nm) 与第三个电子振动峰(384 nm) 的荧光强度之比I1/ I3 强烈地依赖于芘分子所处环境的极性,如在水、环己烷和SDS 胶束中I1/ I3 分别为1. 87 、0. 58。因此,可用芘增溶于胶团后由于所处环境极性的变化引起I1/ I3 值的突变(胶团形成) 来测定表面活性剂的临界胶束浓度。