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求助钠砂的制备

作者 cherish392
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请问各位有做过钠砂的吗?我想请教一下制备的具体过程,一些过程中的细节以及那些注意事项,还有危险性大不大呢,谢谢大家啦! 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • liu.qinsheng

    无水无氧条件下操作,密闭容器内,抽真空,补充氮气,称取一定量的金属钠(在甲苯中称取),转移金属钠到容器内,加入一定量的甲苯-多点好,加入少量的油酸钠作为稳定剂-可以不加,加热到甲苯回流,开启机械搅拌,逐渐加速到最快,持续10-20分钟,撤掉加热,继续高速搅拌到体系冷却到室温,即可得到金属钠沙

  • liu.qinsheng

    金属钠沙的活泼性很高,注意安全,遇水可以燃烧,最好反应中加入的另外的试剂可以过量点,保证金属钠沙全反应掉,如果有少量的贴在容器壁上,可以突然变速机械搅拌,用甲苯把它冲下来,实在不行,最后没有办法,就用玻璃棒把它投下去,要不日后处理困难。
           残余的金属钠沙,找一个相对空旷点的地方,最好是使用玻璃器皿,里面盛水,但不能把容器直接丢到水里,向容器内加入叔丁醇或者异丙醇,最好不要用甲醇、乙醇,高沸点的醇较好,进行钠沙的破坏,较为稳定后,再加入乙醇破坏,最后滴加水破坏,才可以丢到水中——可能是我太谨慎了,有的步骤过于细,祝你好运,

  • wenqing9836

    将金属钠投入装有回流冷凝管和机械搅拌器的三口瓶中,加入干燥甲苯加热至回流,高速搅拌就能得到钠沙,然后搅拌下冷却。

  • 河洛人

    我以前曾经做过,不过我称取金属钠的时候就直接在空气中进行了,表面肯定是要氧化一些,不过动作快些还是可以的

  • zzpwu

    整个过程只要无水就不会有太大问题

  • cherish392

    谢谢,各位的帮助,我做实验时原料总是水解,所以想用钠沙来除去100毫升苯中的水,大约需要多少钠就可以啊,做钠沙时,可以用石蜡来代替甲苯吗?加热冷却后得到的钠沙是不是附在烧瓶壁上?苯除水时,是不是把甲苯或石蜡倒出加入苯就可以啊?呵呵,有点担心它的危险所以很想知道一些小的细节,麻烦各位再指点一下啊,谢谢大家!

  • liu.qinsheng

    苯除水不用钠沙,加入金属钠和二甲苯酮-指示剂多加点,加热回流到溶液显深蓝色为止,蒸出来备用即可。

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