有大量含水20%的甲醇,想经过处理后甲醇中水分<1%。 除了精馏外,还有什么比较好的方法吗? 谢谢
好像都不是很好啊
用打光的镁条,加入催化量的碘,回流1小时,蒸馏出即可!
加点盐进去,破坏它们的共沸,查查资料吧
这个可以用超重力旋转床吧,设备高2m,但是理论板数在20块之上,做这个生产是再简单不过了,设备相关的资料我传点上来,更多的可以再联系。
应该是用镁,反应生成的醇镁与水反应成氢氧化镁,用钠有同样效果,但是钠反应性高不太好。用镁回流可解决问题,有机化学,人卫版上有。
先按照沸点蒸馏分开,然后在加入苯共沸蒸馏
楼上的,你能确定吗?试过?
市售的工业纯甲醇通常由合成法制得,主要杂质有水、甲酸甲酯、丙酮、二氧化碳、甲胺、氨等,其次还有少量甲醛、乙醇等。市售的精制甲醇中仍含有0.02%的丙酮和0.1%的水。工业甲醇中这些杂质的含量可达0.6%~1%。用精馏的方法很容易将甲醇中的含水量降到0.01%以下。当甲醇中含水量不超过0.04%时,用3A或4A分子筛吸附,可达到除去甲醇中水的目的。 无水甲醇的制备:在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑5g,碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL,加热至镁都转化成甲醇镁,同时碘消失。再加入甲醇至1L,煮沸回流2~3h,然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸馏。可以得到99.95%的无水甲醇。如果原来甲醇中的含水量不大于1%,可直接按上述方法来制备无水甲醇。 有时将市售的精制甲醇直接用4A分子筛干燥,也能满足使用的要求。 如要除去甲醇中的丙酮,则应在干燥前,用次碘酸钠处理甲醇。将25g碘溶于1L甲醇中,在搅拌下慢慢加入到500mL含1mol/L氢氧化钠的水溶液中,再加150mL水,静置,沉淀出碘仿。放置过夜后过滤,除去生成的碘仿沉淀,滤液再加热回流至碘仿的气味消失,然后再进行分馏,得到800mL无丙酮的甲醇。最后再用金属镁处理,制得无水甲醇。 用于电导研究工作的甲醇可按下述方法进行精制:将4.5L甲醇与50g镁屑一起回流24h,蒸馏,收集约4L甲醇,再在隔绝潮气和在二氧化碳气流下,向此甲醇中加入适量硝酸银,回流24h,蒸馏,在蒸馏出的甲醇中加入适量火星氧化铝,摇动,24h后用烧结玻璃漏斗过滤,最后在氮气氛下蒸馏,
好像都不是很好啊
用打光的镁条,加入催化量的碘,回流1小时,蒸馏出即可!
加点盐进去,破坏它们的共沸,查查资料吧
这个可以用超重力旋转床吧,设备高2m,但是理论板数在20块之上,做这个生产是再简单不过了,设备相关的资料我传点上来,更多的可以再联系。
应该是用镁,反应生成的醇镁与水反应成氢氧化镁,用钠有同样效果,但是钠反应性高不太好。用镁回流可解决问题,有机化学,人卫版上有。
先按照沸点蒸馏分开,然后在加入苯共沸蒸馏
楼上的,你能确定吗?试过?
市售的工业纯甲醇通常由合成法制得,主要杂质有水、甲酸甲酯、丙酮、二氧化碳、甲胺、氨等,其次还有少量甲醛、乙醇等。市售的精制甲醇中仍含有0.02%的丙酮和0.1%的水。工业甲醇中这些杂质的含量可达0.6%~1%。用精馏的方法很容易将甲醇中的含水量降到0.01%以下。当甲醇中含水量不超过0.04%时,用3A或4A分子筛吸附,可达到除去甲醇中水的目的。
无水甲醇的制备:在装有回流冷凝器的圆底烧瓶中,加入洁净干燥的镁屑5g,碘0.5g和经分馏后得到的甲醇50~75mL,加热至镁都转化成甲醇镁,同时碘消失。再加入甲醇至1L,煮沸回流2~3h,然后用蒸馏无水溶剂的装置进行蒸馏。可以得到99.95%的无水甲醇。如果原来甲醇中的含水量不大于1%,可直接按上述方法来制备无水甲醇。
有时将市售的精制甲醇直接用4A分子筛干燥,也能满足使用的要求。
如要除去甲醇中的丙酮,则应在干燥前,用次碘酸钠处理甲醇。将25g碘溶于1L甲醇中,在搅拌下慢慢加入到500mL含1mol/L氢氧化钠的水溶液中,再加150mL水,静置,沉淀出碘仿。放置过夜后过滤,除去生成的碘仿沉淀,滤液再加热回流至碘仿的气味消失,然后再进行分馏,得到800mL无丙酮的甲醇。最后再用金属镁处理,制得无水甲醇。
用于电导研究工作的甲醇可按下述方法进行精制:将4.5L甲醇与50g镁屑一起回流24h,蒸馏,收集约4L甲醇,再在隔绝潮气和在二氧化碳气流下,向此甲醇中加入适量硝酸银,回流24h,蒸馏,在蒸馏出的甲醇中加入适量火星氧化铝,摇动,24h后用烧结玻璃漏斗过滤,最后在氮气氛下蒸馏,