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求助,酰胺脱水

作者 wangxuefengya
来源: 小木虫 300 6 举报帖子
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酰胺脱水生成腈,可用什么脱水?
      P2O5,氯化亚砜,我都试过,做得出,但是效果很不理想。
      醋酐可以么? 管制品买不到。
      POCL3,PCL5也可以,但是后处理麻烦
      求高手给出更理想方案~~~ 返回小木虫查看更多

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  • 精华评论
  • wanghao6868

    我做这个都是用三氯氧磷,效果不错呀,就是后处理的时候需要加到冰里,也不是很麻烦吧

  • TJFWAL

    用POCL3回流,如果你的腈沸点好的话,可以蒸馏回收大部分的POCL3,然后 很小心的倒到冰水中,边加边搅拌,溶剂萃取,蒸馏去溶剂,就可以了.

  • wwwyz

    用三氯氧磷效果不错

  • wangxuefengya

    三氯氧磷和成品沸点接近,分离可能有点困难,看来还是只能使 用P2O5?
       待投料验证吧  呵呵 谢谢

  • lzb9820141876

    方法很多:
    1)Tf2O/TEA
    2)PdCl2/H2O
    3)DMSO或NMP或DEG等高沸点溶剂高温脱水。

  • xuhuisheng001

    1、五氧化二磷和原料混合,加热能脱去水生成酰胺,适用于不怕热不怕酸的底物。
    2、三氯氧磷作溶剂回流,反应完毕蒸去三氯氧磷用冰水处理得到产物,氯化亚砜和这个也类似。这个也适用于不怕酸的。补充:这个条件可以用乙腈作溶剂。
    3、Swern氧化的条件,也就是草酰氯、DMSO为试剂,三乙胺猝灭的条件也能将酰胺变成氰基,原本是将醇氧化成羰基的条件……机理未知。
    4、卡宾脱水,1:1的5%NaOH/KOH和氯仿,量大的话一定要滴加NaOH,该反应放热剧烈,相转移催化剂【苄基三甲基溴(氯)化铵】,30-40度水浴,加底物剧烈搅拌该反应对底物上的基团定位效应比较敏感,邻对位有吸电子基团的可能成功率更高。
    5、三氟醋酸酐和三氟磺酐等,我身边无数人用这样的条件做,但是本人向来比较不喜欢氟化物,所以没亲自没做过这个条件,不过据说是也很好用。还有其他的一些脱水剂,也是类似这个的,

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