酰胺脱水生成腈,可用什么脱水? P2O5,氯化亚砜,我都试过,做得出,但是效果很不理想。 醋酐可以么? 管制品买不到。 POCL3,PCL5也可以,但是后处理麻烦 求高手给出更理想方案~~~ 返回小木虫查看更多
我做这个都是用三氯氧磷,效果不错呀,就是后处理的时候需要加到冰里,也不是很麻烦吧
用POCL3回流,如果你的腈沸点好的话,可以蒸馏回收大部分的POCL3,然后 很小心的倒到冰水中,边加边搅拌,溶剂萃取,蒸馏去溶剂,就可以了.
用三氯氧磷效果不错
三氯氧磷和成品沸点接近,分离可能有点困难,看来还是只能使 用P2O5? 待投料验证吧 呵呵 谢谢
方法很多: 1)Tf2O/TEA 2)PdCl2/H2O 3)DMSO或NMP或DEG等高沸点溶剂高温脱水。
1、五氧化二磷和原料混合,加热能脱去水生成酰胺,适用于不怕热不怕酸的底物。 2、三氯氧磷作溶剂回流,反应完毕蒸去三氯氧磷用冰水处理得到产物,氯化亚砜和这个也类似。这个也适用于不怕酸的。补充:这个条件可以用乙腈作溶剂。 3、Swern氧化的条件,也就是草酰氯、DMSO为试剂,三乙胺猝灭的条件也能将酰胺变成氰基,原本是将醇氧化成羰基的条件……机理未知。 4、卡宾脱水,1:1的5%NaOH/KOH和氯仿,量大的话一定要滴加NaOH,该反应放热剧烈,相转移催化剂【苄基三甲基溴(氯)化铵】,30-40度水浴,加底物剧烈搅拌该反应对底物上的基团定位效应比较敏感,邻对位有吸电子基团的可能成功率更高。 5、三氟醋酸酐和三氟磺酐等,我身边无数人用这样的条件做,但是本人向来比较不喜欢氟化物,所以没亲自没做过这个条件,不过据说是也很好用。还有其他的一些脱水剂,也是类似这个的,
我做这个都是用三氯氧磷,效果不错呀,就是后处理的时候需要加到冰里,也不是很麻烦吧
用POCL3回流,如果你的腈沸点好的话,可以蒸馏回收大部分的POCL3,然后 很小心的倒到冰水中,边加边搅拌,溶剂萃取,蒸馏去溶剂,就可以了.
用三氯氧磷效果不错
三氯氧磷和成品沸点接近,分离可能有点困难,看来还是只能使 用P2O5?
待投料验证吧 呵呵 谢谢
方法很多:
1)Tf2O/TEA
2)PdCl2/H2O
3)DMSO或NMP或DEG等高沸点溶剂高温脱水。
1、五氧化二磷和原料混合,加热能脱去水生成酰胺,适用于不怕热不怕酸的底物。
2、三氯氧磷作溶剂回流,反应完毕蒸去三氯氧磷用冰水处理得到产物,氯化亚砜和这个也类似。这个也适用于不怕酸的。补充:这个条件可以用乙腈作溶剂。
3、Swern氧化的条件,也就是草酰氯、DMSO为试剂,三乙胺猝灭的条件也能将酰胺变成氰基,原本是将醇氧化成羰基的条件……机理未知。
4、卡宾脱水,1:1的5%NaOH/KOH和氯仿,量大的话一定要滴加NaOH,该反应放热剧烈,相转移催化剂【苄基三甲基溴(氯)化铵】,30-40度水浴,加底物剧烈搅拌该反应对底物上的基团定位效应比较敏感,邻对位有吸电子基团的可能成功率更高。
5、三氟醋酸酐和三氟磺酐等,我身边无数人用这样的条件做,但是本人向来比较不喜欢氟化物,所以没亲自没做过这个条件,不过据说是也很好用。还有其他的一些脱水剂,也是类似这个的,