偶是分析专业的,想制备一种功能材料用于分析测定,合成涉及到席夫碱反应,虽是个小反应,可由于专业出生对有机合成非常生疏,合成了好长时间都没成功,呜呜。。。想求助大虾们席夫碱反应应过程中应控制的实验条件,如温度、反应时间、-CHO和-NH2的比例,及要不要通氮气,或避光呢? 返回小木虫查看更多
你做双希夫碱还是单希夫碱?
加些无水硫酸钠进去,无水甲醇作溶剂加热回流,点板跟踪,结束将体系中的硫酸钠滤掉,醇旋去,加二氯甲烷溶解,无水硫酸钠干燥,在过滤旋去二氯甲烷,多旋会,再用油泵抽,然后甲醇重结晶
也有在乙醇中以乙醇钠催化并加热的 也有在甲醇中、甲苯中甚至二氯甲烷中做的,也可以加硫酸镁除去生成的水,促进反应
淀;酮的反应较困难,一般要在酮的醇溶液中,滴加几滴盐酸或醋酸作催化剂,将有机胺溶液滴加到酮中,回流反应可得SCHIFF碱沉淀;当然还要看还要看是做单还是双SCHIFF碱,若是双,通常是将双官能团化合物溶液滴加如相应反应物中
通常醛与胺的SCHIFF反应最容易,将醛溶液滴加到胺的醇(常用乙醇)溶液中,即可生成SCHIFF碱沉淀;酮的反应较困难,一般要在酮的醇溶液中,滴加几滴盐酸或醋酸作催化剂,将有机胺溶液滴加到酮中,回流反应可得SCHIFF碱沉淀;当然还要看还要看是做单还是双SCHIFF碱,若是双,通常是将双官能团化合物溶液滴加如相应反应物中,
你做双希夫碱还是单希夫碱?
加些无水硫酸钠进去,无水甲醇作溶剂加热回流,点板跟踪,结束将体系中的硫酸钠滤掉,醇旋去,加二氯甲烷溶解,无水硫酸钠干燥,在过滤旋去二氯甲烷,多旋会,再用油泵抽,然后甲醇重结晶
也有在乙醇中以乙醇钠催化并加热的
也有在甲醇中、甲苯中甚至二氯甲烷中做的,也可以加硫酸镁除去生成的水,促进反应
淀;酮的反应较困难,一般要在酮的醇溶液中,滴加几滴盐酸或醋酸作催化剂,将有机胺溶液滴加到酮中,回流反应可得SCHIFF碱沉淀;当然还要看还要看是做单还是双SCHIFF碱,若是双,通常是将双官能团化合物溶液滴加如相应反应物中
通常醛与胺的SCHIFF反应最容易,将醛溶液滴加到胺的醇(常用乙醇)溶液中,即可生成SCHIFF碱沉淀;酮的反应较困难,一般要在酮的醇溶液中,滴加几滴盐酸或醋酸作催化剂,将有机胺溶液滴加到酮中,回流反应可得SCHIFF碱沉淀;当然还要看还要看是做单还是双SCHIFF碱,若是双,通常是将双官能团化合物溶液滴加如相应反应物中,