卤素的季铵盐化,以及酯基水解反应的操作如何进行?
化合物中带有卤素,进行卤素的季铵盐化,紧接着对酯基水解反应的操作如何进行?
我照一个文献说的做,将化合物溶于乙醇,常温加入3倍量三甲胺水溶液,80度反应2小时,再恢复常温,加入过量HCl,呈酸性进行水解反应,再浓缩溶剂,用乙醇-丙酮重结晶。我现在做的时好时坏,而且结晶量也较少,有的时候总有很多黏的液体,使重结晶进行不了,不知道该怎么操作,多谢大家。
[ Last edited by --深蓝-- on 2008-12-10 at 00:23 ]
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京公网安备 11010802022153号
黏的东西肯定是杂质
溶剂是不是挥发掉了 啊
你可以不用乙醇反应,化合物和三甲胺水溶液进行反应,三甲胺不要过量那么多,过量0.1mol就行了。
你反应过程注意以下几点
1.反应过程中保持PH在9,进行反应。在碱性条件下酯基会有部分皂化
2. 反应温度尽量提高,若无法提高,可加水,把含固量降低到30%左右,进行反应
3 判断化合物是否季胺化完全,延长季胺化反应时间,使季胺化完全。
1.我是照文献说的用乙醇,用乙醇有什么不好吗?你说的是直接不加溶剂反应吗?
2.我用的三甲胺水溶液就是>=30%的,温度对反应有什么影响,我用的80度可以吗?
3.如何判断化合物是否季胺化完全?我没有做过这个反应。
4.我这个反应是一锅煮的,中间没有处理,今天试了试,黏的东西可能是多余的三甲胺和盐酸反应的东西,明天准备中间处理下,反应完了把多余三甲胺旋掉,再加盐酸水解。不知道这样还会不会有黏的东西。
我手头没有详细操作,只有个摘要,不过我看上面说,这个反应应该是很简单的,
1乙醇没有必要加入,加入乙醇可能温度上不去呀,没有它,可以提高到更高温度。
2. 80度你先试一下,如果不行,要提高温度呀,延长时间,这个主要看季氨化的反应程度
3.辨别季氨化反应程度,你可以点板子呀。最简单办法,加水全溶解了,澄清透明
反应就差不多了
4 后一步我就不知道了,你只要把季氨化搞好了,后一步太简单了,你不能季氨化都没有好,就来下一步呀。这样搞什么也做不出来的
多谢,没做过季氨化反应,不知道该怎么做,我还想成盐了怎么判断反应进度,我看我的原料好像是完了,原点那有个点,估计是成盐的。
不过季氨化反应需要很高温度吗,我用的是三甲胺水溶液,估计也不能太高了。
先照你说的做一次。