请教醇与溴代异丁酰溴反应
关于醇与溴代异丁酰溴的反应,THF为溶剂,TEA为缚酸剂
我想问一下这个反应中如果没有对THF,TEA进行无水处理,可以得到产品吗?收率大概是多少?
这个反应最关键的是什么,一般会有什么副产物?
我看文献中写的第一步是过滤除去胺盐是不是指Nt3NHBr,一般怎么后处理?
刚刚开始做实验,很多东西不懂,希望大家多多帮助下!希望尽量给出详细的建议,或者给些做相关实验的经验,先谢谢大家了!
返回小木虫查看更多
今日热帖
关于醇与溴代异丁酰溴的反应,THF为溶剂,TEA为缚酸剂
我想问一下这个反应中如果没有对THF,TEA进行无水处理,可以得到产品吗?收率大概是多少?
这个反应最关键的是什么,一般会有什么副产物?
我看文献中写的第一步是过滤除去胺盐是不是指Nt3NHBr,一般怎么后处理?
刚刚开始做实验,很多东西不懂,希望大家多多帮助下!希望尽量给出详细的建议,或者给些做相关实验的经验,先谢谢大家了!
返回小木虫查看更多
好心人 帮忙看下
如果这个反应使用THF作溶剂,并用TEA做缚酸剂都没有做无水处理的话,产率将会是非常低的,甚至没有你所需要的产物。因为你的底物太容易水解了。如果你购买的试剂含水及酸性物质较少的话,还有可能得到一点产物,但估计很难超过50%。这个反应的关键是副产物太多,比如你用的TEA中如果含有二乙胺、乙胺、氨、醇类、水等都会与酰溴反应生成你不需要的副产物。此外此反应最好不使用TEA,因为,反应时间稍长,它也可能与你的α碳上的溴发生反应生成季胺盐。因此,此反应关键是控制摩尔比、选好缚酸剂可用无机碱、控制好反应时间。而且此类底物一般都有强烈的催泪性,通风柜一定要通风良好。凡接触水的处理要快,
主要是酰氯遇水易水解成酸,可将酰氯过量(eg. 1.2 eq)
后处理直接用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭,EA萃取就可以,盐可以溶于水相除掉
用饱和碳酸氢钠水溶液淬灭是什么意思啊?
我想请教一下3楼的 我看文献上下反应要48小时 但是你说的如果反应时间长TEA可能与你的α碳上的溴发生反应生成季胺盐 我觉得酰溴的活性很强的 像这个反应反应多久比较合适 因为这个反应是在无氧条件下进行的 不知道什么时候反应才进行完全?
如果有人知道就帮我回答下 谢谢了
此反应关键是控制摩尔比、选好缚酸剂可用无机碱、控制好反应时间,具体是什么呢