把中间的重氮盐进行纯化，通常可以用丙酮重结晶，然后再进行溴代试试

醇羟基,尤其是低碳醇的羟基,会被氧化成醛,消耗反应物.如果你加入乙醇是为了消泡,建议使用氧乙烯型消泡剂或辛醇.

一般性的重氮化不行，可以考虑用亚硝酸酯（如异戊酯，叔丁酯），很多杂环用一般方法重氮化要么不行，要么收率奇低。。。而用亚硝酸酯则有较好的结果。。。

太好了！我去试试

没有，在通风橱里操作就行了。。。

至于怎么操作。。。先说一个我们常用的操作。。。当然还有其他操作，具体你可以查一下文献。。。
首先根据底物的溶解性选溶剂，好的话就用乙腈或THF，不好就用DMF

先把溴化铜（如果你的底物是富电子的杂环最好用溴化亚铜）加入溶剂中，然后室温滴入亚硝酸酯，滴完以后，升温至50-60度，然后把底物溶在溶剂中滴入，慢慢滴入，控制温度不要超过70度（一定要控制住，否则亚硝酸酯会分解），如果你的底物溶解度差，那么底物就直接加入。。。

建议你最好用亚硝酸叔丁酯，效果比异戊酯好，有些反应叔丁醇酯能做，异戊酯不一定能做。。。当然异戊酯商品化的，叔丁醇酯则要自己做。。。

至于上面提到有时不能用溴化铜是因为有些富电子杂环的某些位置的H发生亲电反应太容易，用溴化铜可能会上个溴。。。比如说噻唑的5-位。。。而用溴化亚铜则不会。。。

[ Last edited by oclosl on 2008-12-6 at 17:57 ]，