广角XRD 一般是从十度开始的 小角的是从大概一度开始的 不知道你做的是哪一种？

起始角以及测量范围直接和你的材料相关
如果10度以前没有明显衍射峰，从10度开始无关紧要
但是要是有就得从新调整扫描范围
大部分微孔材料5-80可以通吃

XRD的角度范围是根据你的材料情况决定的
低角度范围,比如小于10,一般是取决于材料的孔大小的,比如zeolites一般4-40度就够用了,而像介孔材料,角度一般低些,MCM-41在2度左右，SBA-15在0.8度左右，而一些氧化物，10度前基本没有衍射风，只要能覆盖你的出峰位置，其他的自己选择，

微孔分子筛我看好像都是从0开始到50差不多，我的拿到学校测，直接测出的就是10到80的广角，是不是还要重测啊

没有谁从零开始测的，0度意味着激光束和检测靶对射，一般讲XRD范围起始角都不会从0开始的
至于要不要重新测，你得知道你材料10度以前有没有衍射峰尤其是主衍射峰（可以对照文献看看），没有的话就没必要重测了

0到10是小角，10到80广角，那其他的自己定的是？

一般微孔分子筛4-40就够用，一般第一个峰在6-7以后，取决于分子筛孔德大小，经典的分子筛ZSM-5，Beta，FAU，孔都不超过1.2nm，