单体、溶剂除水、催化剂纯化
操作注意无氧

基本影响因素就这些。

速度太慢就是烃自由基发生链转移反应慢
要了本身浓度低，这有可能催化剂浓度高，也可能引发剂量少或引发效率低
要么自由基被猝灭，即氧气未除尽，单体不纯等
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[ Last edited by xbhchina on 2008-11-7 at 11:13 ]

你把配体浓度提高，本来就该导致聚合速率减慢吧？
要提高速率应该增大引发剂浓度减小配体比例才是啊？
不太懂，土问一下

[ Last edited by zcphenix on 2008-11-7 at 22:50 ]

可是我如果想合成分子量比较大的聚合物，引发剂的浓度不会高啊
我也做过核磁，苯乙烯很干净的

[ Last edited by hikexplorer on 2008-11-7 at 15:33 ]

配体浓度再降点，再换种引发效果好的

我用MMA单体，聚合度300，分子量3万左右，在70度的温度下，基本上反应只需要1个小时稍多些就可以了。

可是我用St单体，用三氯乙酸（130度）或者α-溴代异丁酸乙酯（110度）做引发剂，配体与引发剂的比例在CuX:bpy:init=1.1:2.2:1，同样聚合度在300左右，一开始只需要4-5个小时就足够了，跟固体就差不多了，可是后来纯化好的st单体不够用了，我又重新弄了一些，再做相同的实验就不行了，反应好长时间都不行，怀疑是苯乙烯的问题，我特地把我后来纯化的st做了一下核磁，从核磁上面看很干净

我除氧都是这么除的，把所有的原料称好后，直接都放到100ML的烧瓶里面，然后用冰冷却，然后用双排管抽空气，充氮气，反复几次，再用翻口塞塞紧，然后再用注射针头继续除空气1个小时，然后就在油浴上反应,除氧除的应该还行，因为经过很长时间，体系还是有褐色的，绿色也有，但还好

苯乙烯的纯化我就是用NaOH水溶液去洗，然后去离子水洗至中性，加入CaH2后，放在冰箱冷藏室除水1-2天，然后再减压蒸馏。

大家帮帮我吧，我都要被它给折磨疯了

[ Last edited by hikexplorer on 2008-11-8 at 13:57 ]，