THF用CaH处理重蒸馏，最好是现蒸现用，因为绝对无水的话，THF的吸水性还是很强的
二氯甲烷也可以加入氢化钙后搅拌过夜，最好是粉末状的氢化钙，然后第二天蒸馏后得到的无水二氯甲烷就基本达到要求了。
EA常温下用五氧化二磷（10-20g/kg）干燥后再行蒸馏。蒸馏时应采取防潮措施。收集中间馏分，弃去少量后馏分。也可以在乙酸乙酯中加入醋酸酐进行回流、蒸馏，馏出物用碳酸钾处理后再用蒸馏的方法精致，纯度可达99.5%以上，

谢谢楼上的解答。一般THF的重蒸大家都用Na蒸，用二苯甲酮作显色剂，这个方法怎么样？还想问下关于TEA的重蒸问题。

常用溶剂无水处理：

http://hi.baidu.com/combocheongs ... ca440f6f068ca1.html

三乙胺的重蒸没有具体做过，理论上碱性干燥试剂干燥再重蒸就可以，搜了一个：
三乙胺　无色液体, 沸点:89.4
用硫酸钙,氢化铝锂,4A分子筛,氢化钙,氢氧化钾或碳酸钾干燥后蒸馏.也可用氧化钡,钠丝做干燥剂,与乙酐,苯甲酸酐,邻苯二甲酐或对甲苯磺酰氯一起回流,可以除去三乙胺中所含的伯,仲胺.然后蒸馏出不参与反映的三乙胺.

再次感谢楼上的回答，今天就去试试。